UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素（一）
应用优势
■ 从乳品或肉类中快速萃取氨基糖苷类抗生素
■快速LC/MS/MS分析
■直接固相萃取(SPE)净化
■低ppb检测限值
沃特世解决方案
ACQUITY UPLC® 系统
ACQUITY® TQD 质谱仪
ACQUITY UPLC HSS PFP 色谱柱
Oasis® HLB 萃取柱
聚丙烯样品瓶
关键词
氨基糖苷类抗生素、固相萃取、乳品、牛肉、LC/MS/MS
引言
氨基糖苷类抗生素会作为兽药被用于治疗产肉和产乳动物，因此需要一种分析其在这些商品中残留的有效分析方法。这类抗生素给残留分析提出了巨大的挑战。与其他大多数抗生素不同，这些化合物无法使用乙腈或其他有机溶剂从组织或乳品中萃取出来。在研究中，使用含有三氯乙酸(TCA)的水性缓冲液将氨基糖苷类抗生素从肉类组织或乳品中萃取出来。加入TCA能够使蛋白质沉淀并抑制蛋白与这些分析物结合。进行LC/MS分析前，利用有效的固相萃取(SPE)净化操作除去残留的TCA，尽量减少共萃取干扰。通过使用Oasis HLB(高效、水可浸润性反相吸收剂)，在牛奶和肉中可获得良好的固相萃取收率和净化效果。在随后的分析中，使用ACQUITY UPLC HSS PFP色谱柱，在反相离子对模式下，可获得出色的UPLC®分离性能。七氟丁酸(HFBA)用作离子配对试剂。该试剂具有挥发性且能与质谱法结合使用。
在全球范围内，氨基糖苷类抗生素在乳品中的最大残留限量(MRL)一般范围是100 ~ 1000 µg/kg，如图1所示。本应用纪要提供了一种适用于测定牛奶和牛组织中氨基糖苷类抗生素残留在ppb水平的方法，该方法一部分是由参考文献1和参考文献2中的方法发展而来。
实验
UPLC条件
系统： ACQUITY UPLC
色谱柱： ACQUITY HSS PFP 2.1 x 100 mm，1.8 µm 部件号186005967
进样量： 30 µL
温度： 35°C
流动相A： 20 mM HFBA水溶液
流动相B： 20 mM HFBA乙腈溶液
流速： 0.50 mL/min
梯度： 20% B初始条件，7分钟内线性梯度增至80% B，保持8分钟，浓度降回至20% B，持续8.1分钟。重新平衡，保持10分钟。
质谱条件
质谱仪： ACQUITY TQD
模式： 正离子电喷雾(ESI+)
毛细管电压：3.0 kV
萃取锥孔电压：3.0 V
离子源温度：130 °C
锥孔气体流速：20 L/h
脱溶剂温度： 450 °C
脱溶剂气体流速： 900 L/h
碰撞气体： 氩气，流速0.20 mL/min
表1汇总了本研究中使用的锥孔和碰撞参数和多反应监测(MRM)转换。
-
产品技术
