卡培他滨片的检查及鉴别方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)本品在1500~1760cm-1波数范围内的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于卡培他滨60mg),置100ml量瓶中,加溶剂适量,超声使卡培他滨溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含3pg的溶液溶剂、系统适用性溶液、灵敏度溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见卡培他滨有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ峰与杂质Ⅲ峰面积均不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)杂质Ⅱ校正后的峰面积(乘以校正因子1.2)不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%);其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质校正后的峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计(0.03%)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液3ml(0.5g规格)置100ml量瓶中或1m(0.15g规格)置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取卡培他滨对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含17pg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在304mm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
