用原子吸收光谱法测定不锈钢中铅的实验分析
1、前言
铅是钢中的有害杂质元素，由铅不能与铁生成固溶体，而是以微小球状物存在钢中，极易偏析，从而对钢的性质产生诸多不利良影响，极低的含量即能对钢材的高温热加工及接触抗疲劳等性能产生有害的影响，属钢中五害之一。铅对人体的危害表现为对体内金属离子和酶系统产生影响，引发植物神经功能紊乱贫血、免疫力低下等。
由于不锈钢广泛作为原材料应用于容器，厨具，五金制品等领域，准备测量钢中铅的含量，就显得尤为重要。不锈钢中铅的分析，一般采用原子发射光谱法、化学分析方法、X射线荧光光谱法。不锈钢的成分复杂，其中含有铬、镍、锰，硅，硫、磷等元素，应用原子吸收光谱法测定不锈钢中铅的测定报告较少，在分析不锈钢样品时，需考虑来自大量基本及共存无素的影响。标准加入法能有效地消除基体效应，是原子吸收分析中常被推荐的校准方法之一。
2、实验条件
2.1、仪器设备
SP一3801原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司）
铅空心阴极灯（河北宁强光源公司制造）
FC—W58D无油静音空气压缩机（上海复昶 科技发展有限公司）
YND-1远红外耐热酸碱控温电炉（上海翔殷机电仪器厂制造）
Sartorius BS124S电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限 公司）。
2.2、仪器参数
分析线波长：283.3 mm；灯电流：3.0 mA；光 谱带宽：0.7 nm；燃气流量：1.2 L/min；燃烧头高 度：7.5 mm；扣背景方式：氘灯。
2.3、试剂
Pb标准储备溶液：1.000 g/L（上海市计量测 试技术研究院）；Pb标准工作溶液：100.0 mg/L， 由Pb标准储备溶液稀释而成；不锈钢光谱分析 标准物质GBW 01664（钢铁研究总院），w（Pb）== 0.002 6 ±0.000 2 ；HNO3、HC1均为优级纯 （上海国药集团化学试剂）。实验用水均为去离子水。
2.4、样品处理
称取2 g左右不锈钢样品（精确0.000 1 g） 放入250 mL烧杯中，加入6O mL王水，放置15 min后，转移到电热板上加热数分钟，使其完全溶解，然后从电热板上拿下，冷却，定量转移到50 mL容量瓶中定容，摇匀后供测试。
2.5、标准系列溶液的配制
分别移取12.5 mL样品消解液至4个50 mL容量瓶中，分别加入0、0.5、1.0、1.5 mL 100.0 mg/L Pb标准溶液，用水稀释到刻度，摇匀待测。
3、试验方法
3.1、燃烧头高度和乙炔流量对测定的影响
固定其它测试条件，改变燃烧头高度，对同一浓度的Pb标准溶液进行测定，可以得到结果，当燃烧头高度为7.5 mm时，吸光度最大；固定其它测试条件，改变乙炔流量，对同一浓 度的Pb标准溶液进行测定，可知，当乙炔流量为1.2 L/min时，吸光度最大。 实验选择燃气流量为1.2 L/min；燃烧头高度为 7.5 mrn。
3.2、采用氘灯背景校正法消除背景干扰
通过不锈钢样品的分析测试，发现不锈钢样品中有背景干扰存在。因此采用氘灯背景校正法对背景进行扣除，火焰原子吸收光谱法测定不锈钢样品中的铅。在样品中加入了最终浓度为1 mg/L的铅标准溶液，加标回收率为82.5%。加标回收率偏低，说明有基体效应存在。本文采用标准加入法做基体匹配来消除基体效应的影响。
3.3、基体浓度对测定的影响
用标准加入法分别在基体浓度为5～5O mg/mL 的情况下进行试验。结果表明，基体浓度在5～30 mg/mL范围内对测定基本无影响。故实验选择基体浓度为10 mg/mL。
图1：铅的标准加入法曲线（基体浓度为8.7 mg/mL）
图2：铅的标准加入法曲线（基体浓度为25 mg/mL）
上图中图为基体浓度为8.7 mg/mL的标准加入法曲线；图2为基体浓度为25 mg/mL的标准加入法曲线。在两种不同的基体浓度下，通过标准加入法线性外推得到的最终固体的含量分别为 l15 mg/kg和105 mg/kg，该测试结果与原子发射光谱法的测试结果（108 mg/L）相一致。
3.4、校准曲线和检出限
在选定的实验条件下，以样品溶液为空白，测试系列标准溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。结果表明，Pb 浓度在0.035～9 Fg/mL范围内和其对应的吸光 度成线性关系，线性方程为A一0.039 1p + 0.039 4。校准曲线与横坐标的延长线交点即为 试样中待测元素浓度，从而得出样品空白溶液中 Pb的浓度为1.0 mg/L，样品中Pb的含量为115 mg/kg。对样品空白做l1次测定，得出标准偏差 （SD）为0.000 46，进而求得本方法的检出限（DL 一3SD/k，其中，DL为检出限，k为校准曲线斜率）为0.035/～g/mL。
4、样品分析
4.1 标准样品
按实验方法对不锈钢光谱分析标准物质 GBW 01664中的Pb含量平行测定7次，测得结果为0.002 5 9/6，与认定值0.002 6 9/5±0.000 2% 一致，测定结果的相对标准偏差（RSD）为 0.97%。
4.2 实际样品
按实验方法对两个不锈钢样品进行测定，每个样品平行测定7次，同时在样品中加入适量Pb 标准溶液进行加标回收试验，结果的相对标准偏差（n=7）为0.57 %--0.62%，加标回收率为96%--102% 。
