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气相色谱三重四级杆质谱TSQ 8000 用于纺织品中20 ..(二 )

2020.5.12

3.2 色谱分离

采用TR-5MS 色谱柱,所有的化合物色谱峰都能进行有效的分离。分别提取相关化合物的定量离子对和定性离子对,可以获得相对应的色谱图。图3 显示每个化合物的定量离子色谱图。

图3. 50ppb20 种农残的定量离子色谱图,其中Carbophenothion(三硫磷)为内标

3.3 标准曲线及RSD

配制梯度浓度的混标溶液,浓度分别为20ppb,50ppb,100ppb,200ppb 和400ppb。各化合物标准曲线如下图所示,R2 均在0.995 以上。应用浓度为50ppb 的基质加标样品进行RSD 检测,连续进样3 针,结果表明RSD 在1.82%-7.63%之间。

图4. 20 种农残的标准曲线,其中Carbophenothion(三硫磷)为内标

3.4 实际样品检测

应用开发的方法进行实际样品检测,采用TraceFinder 软件观察检测结果。TraceFinder 可以显示定量离子和定性离子的色谱图。如图5 所示,氟乐灵这个化合物相关的定量离子和定性离子都显示出色谱图,且离子比例符合方法设定的值,所以断定在样品中检测出氟乐灵。通过至少两对离子的扫描,可以有效得去除假阳性的干扰。

图5. 实际样品检测中,观测到氟乐灵的定量离子及定性离子色谱图

4.结论

TSQ 8000 是赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪,具有极高的性能,包括超高的灵敏度,稳定性以及良好的抗污染能力。本次实验所检测的20 种常见的农药,线性范围在20ppb-400ppb 之间,RSD 均在1.82%-7.63% 之间。TraceFinder 软件可以简化MS/MS 过程,使进样方法编辑和数据处理方法编辑过程都更加简便,增强系统的适应性。同时,TraceFinder 软件也可以为每个化合物提供至少两对离子的检测结果查看(包括定量离子和定性离子色谱图),从而为化合物的在定性定量检测提供更准确的结果,避免假阳性的出现。

 

参考文献:

(1). 高明星 廖青 龚

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