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气相色谱三重四级杆质谱TSQ 8000 用于纺织品中20 ...（一）

2020.5.12

气相色谱三重四级杆质谱TSQ 8000 用于纺织品中20 种农药残留的检测分析

1. 前言

目前，对于多农残检测分析多集中在食品安全和环境安全的范畴，但是随着科学的发展，生活的进步，我们开始放眼于那些我们不曾注意但是与我们又息息相关的领域。例如，在天然植物纤维的种植过程中会用到多种农药( 如杀虫剂、除草剂等)，在纺织品加工过程中绝大部分被除去，但仍可能有部分残留在最终产品上。虽然农药的危害因其毒性和残留量有关，但其则极易被人体皮肤吸收并引发不良反应。目前，国际上还没有针对纺织品中农药残留的检测技术和通用的分析方法，但是随着检测技术的逐步发展，检测纺织品的农残含量可能会成为又一个新的关注的课题。近年来，也有越来越多的文章开始关注纺织品中农残的检测，涉及到多种检测方法，常用气相检测方法或者气相色谱单四极杆气质联用仪检测，应用三重四极杆进行检测的方法却不是很多（1-3）。

本实验用TSQ 8000 结合高惰性的弱极性色谱柱进行多农残的分析检测，对生态纺织织物中的多种农药残留进行了测定，为纺织品农残检测提供了有效手段得到了非常出色的结果。方法的线性范围从20ppb 到400ppb，50ppb基质加标样品连续3 针进样的RSD% 在1.82%-7.63% 之间。

2 实验部分

2.1 仪器和色谱柱

TSQ 8000 三重四极杆气相色谱质谱联用仪（赛默飞世尔科技，美国），TG-5MS（30m*0.25mm*0.25um），高惰性的弱极性色谱柱。

GC 方法：

传输线温度：300°；进样口：250°，不分流加压进样，不分流时间1min，加压压力120kPa，加压时间

1min；载气：恒流，1.2ml/min；柱温箱：60°起始，以20°/min 升至200°，保持1min，再以25°/min 的速率升至250°，保持2min，再以15°/min 的速率升至300°，保持5min。进样量：1ul。

质谱方法：

离子源温度：280 ºC，灯丝电流为20uA，碰撞气1.0mTorr，

采用T-SRM 方法，无需分时间段，各化合物离子对如下表所示：

表1. 20 种农残的离子对信息及保留时间

2.2 前处理方法

取纺织品农残称样5g，加入正己烷：丙酮（V/V=1:1）溶液50mL，50 度超声1 小时，旋蒸至近干。最后用正己烷定容至5mL，取上清液分析。

3．实验结果

3.1 TraceFinder 软件简化分析步骤

应用TraceFinder 软件对目标化合物进行分析，可以简化进样方法建立和数据处理方法建立的步骤。TraceFinder 自带的数据库，包含有超过1000 种化合物的离子对信息及碰撞能量信息，在每次做样建立方法之前，我们可以先从TraceFinder 的数据库中选择要检测的化合物建立整个分析的方法（图1），保存整个方法之后，可以在TraceFinder的相关路径下生成一个excel 文件，这个文件就包含了我们需要检测的所有化合物信息。在编辑方法的界面，我们可以选择T-SRM 方法，关联这个excel 文件，那么待测化合物的所有信息就可以直接显示在方法编辑的界面（图2），而不需要我们再逐个输入化合物的信息，节省了大量的时间。