实验室分析仪器--核磁共振氢谱仪的性能和应用介绍
核磁共振氢谱(也称氢谱) 是一种将分子中氢-1的核磁共振效应体现于核磁共振波谱法中的应用。可用来确定分子结构。当样品中含有氢,特别是同位素氢-1的时候,核磁共振氢谱可被用来确定分子的结构。氢-1原子也被称之为氕。
简单的氢谱来自于含有样本的溶液。为了避免溶剂中的质子的干扰,制备样本时通常使用氘代溶剂(氘=2H, 通常用D表示),例如:氘代水D2O,氘代丙酮(CD3)2CO,氘代甲醇CD3OD,氘代二甲亚砜(CD3)2SO和氘代氯仿CDCl3。同时,一些不含氢的溶剂,例如四氯化碳CCl4和二硫化碳CS2,也可被用于制备测试样品。
历史上,氘代溶剂中常含有少量的(通常0.1%)四甲基硅烷(TMS)作为内标物来校准化学位移。TMS是正四面体分子,其中所有的氢原子化学等价,在谱图中显示为一个单峰,峰的位置被定义为化学位移等于0ppm。TMS易于挥发,这样有利于样品的还原。现代的核磁仪器可以以氘代溶剂中残余的氢-1(如:CDCl3中含有0.01% CHCl3)峰作为参照,因此现在的氘代试剂中通常已经不再添加TMS。
氘代溶剂的应用允许核磁共振仪磁场强度
的自然漂移可以被氘频率-磁场锁定(也被描述为氘锁定或者磁场锁定)所抵消。为了实现氘锁定,核磁共振仪监视着溶液中氘信号的共振频率,通过对
的调整来保持共振频率的恒定。另外,氘信号也可以被用来更加准确的定义0ppm,这是因为氘代溶剂的共振频率以及其与TMS的共振频率之差都是已知的。
大部分有机化合物的核磁共振氢谱中的表征是通过介于+14pm到-4ppm范围间化学位移和自旋偶合来表达的。质子峰的积分曲线反映了它的丰度。
简单的分子有着简单的谱图.氯乙烷的谱图中包含一个位于1.5ppm的三重峰和位于3.5ppm的四重峰,其积分面积比为3:2。苯的谱图中只有位于7.2ppm处的单峰,这一较大的化学位移是芳香环中的反磁性环电流的结果。
通过与碳-13核磁共振协同使用,核磁共振氢谱成为了表征分子结构的一个强有力的工具。
