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金蒲胶囊的鉴别及含量测定

2023.6.03

  鉴别

  (1)取本品,置显微镜下观察:花粉粒圆球形或椭圆形,直径约60μm,外壁有刺,具3个萌发孔。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块。鳞甲碎片无色,有大小不等的圆孔。联结乳管直径12-15μm,含细小颗粒状物。

  (2)取本品内容物4g,加甲醇20ml,浸渍10分钟,滤过,取滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴中加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚20ml分2次振摇提取.合并乙醚提取液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变成红色。

  (3)取本品内容物5g,加浓氨试液1ml与三氯甲烷20ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验。吸取供试品溶液20μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇(10:6:1)为展开剂,展开.取出、晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,挥尽薄层板上吸附的碘,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品内容物3g,加三氯甲烷25ml,加热回流5小时,滤过,滤液中加活性炭0.3g,振摇,放置30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取脂蟾毒配基对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮(4:3:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热3-4分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  含量测定

  照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.8)-三乙胺(18:18:70:0.1)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备 取苦参碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨溶液2ml使湿润,再加三氯甲烷25ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,滤过,取滤液,再用三氯甲烷洗涤残渣、容器及滤器4次,每次5ml,滤过,滤液合并,置水浴上蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含芳参以苦参碱(C15H24N2O)计,不得少于0.16mg。

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