气质谱联用法（GC-MS）测试奶粉中的3-氯-1,2-丙二醇
测试原理
本标准采用同位素稀释技术, 以 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 为内标。试样中加入内标,饱和氯化钠溶液萃取后,进行硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非极性脂质成分, 用叔丁基甲醚洗脱3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,采用气相色谱-质谱仪测定, 内标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司);
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);
叔丁基甲醚:HPLC级(默克);
正己烷:HPLC级(默克);
硅藻土柱20g/60mL (艾杰尔)。
仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度80℃保持1min,5℃/min升至105℃,20℃/min升至280℃保持3min;
进样方式:分流进样,分流比20:1;
进样量:1.0μL;
进样口温度:280℃;
气质接口温度:280℃;
离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时间:4min;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-450amu),SIM模式定量。
测试结果
1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物标准物质组分定性结果
D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
物质总离子流色谱图
衍生物质谱图
衍生物质谱图
样品测试
1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
图5.实际样品测试图
4.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对奶粉中的氯丙醇进行定性定量测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全符合测试要求。
