氨气敏电极法
方法提要
试样用硫酸钾、硫酸铜作为混合催化剂，用硫酸煮解氧化，使试料中的氮转化为硫酸铵，再用氢氧化钠碱化。以氨气敏电极测量电极势，氨气敏电极氨离子有响应，其电极电势与被测溶液中氨离子活度呈正相关。
试剂
硫酸钾。
硫酸铜。
氯化铵。
氯化钠(或氯化银)。
硫酸。
氮标准溶液ρ(N)=1.00mg/mL，0.10mg/mL，0.001mg/mL，0.0001mg/mL。
EDTA溶液(0.5mol/L)。
氢氧化钠溶液(400g/L)。
碳酸钠溶液(100g/L)。
混合催化剂K2SO4和CuSO4按10+1比例混合，研细。
电极内冲液0.1mol/LNH4Cl加0.1mol/LNaCl溶液，或者0.1mol/LNH4Cl加饱和AgCl溶液。
分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)试样，于100mL锥形瓶中，加入1.85g混合催化剂和5mLH2SO4，用小漏斗作盖，小火加热至沸，不断摇动，待溶液呈淡绿色后保持微沸15～20min，取下稍冷，用水冲洗小漏斗，移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。
移取50.0mL分析清液于100mL容量瓶中，滴加NaOH溶液至刚出现氢氧化物沉淀，加2mLNaCO3溶液(此时溶液pH约为7～8)，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，离心，吸取清液于50mL烧杯中，加入0.5mLEDTA溶液和1mLNaOH溶液。
用已洗至空白电位值的氨气敏电极在搅拌下测定其电位值，记录为E1，加入精确体积的标准氮溶液，继续测定，读取稳定电位值E2，则E2-E1得到ΔE。
按照下两式计算试样中氮的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(N)为试样中氮的质量分数，%;ρ(N)x为试液中氮的浓度，mg/mL;ρ(N)s为加入氮标准溶液的浓度，mg/mL;VS为加入氮标准溶液的体积，mL;Vx为被测试液的体积，mL;Va为加入的NaOH和EDTA溶液体积之和，mL;S为电极的斜率(浓度)相差10倍的两试液的电位差，mV;m为被测试液(Vx)中试样的质量，g;ΔE为等于E2-E1，E2、E1分别为两次测定的电位值，mV。
注意事项
1)电极性能的好坏是决定测试准确性的关键。为此，要注意保护电极，使用后要用去离子水反复地清洗，用滤纸擦干并避光保存。
2)溶液中CN-的存在使电极中毒，干扰测定，可加入适量(1+1)甲醛进行掩蔽。
3)电极在硫离子的稀溶液中的响应速度较慢，应迅速搅拌，读取稳定的电位差值。
