氨气敏电极法测定氨含量操作步骤和计算方法
步骤
1)仪器和电极的准备:按测定仪器及电极使用说明书进行仪器调试和电极组装。
①电极的活化:使用前将氨气敏复合电极按操作说明书把塑料套管内的玻璃电极取出,在蒸馏水中浸泡24h左右。
②气透膜的组装:若复合电极的气透膜破裂或使用过久,按说明书操作更换新膜。即将一片新膜放在装膜段外套管上口部,对准口径并放好胶垫圈,再用内套管对准垫圈和口均匀压入外套管内。装好膜把上下段接口旋紧后,可用纯水或内充液试漏,若不漏则按电极说明书装入适量内充液,再将玻璃电极按原方式装好并固定锁紧电极备用。
2)标准曲线的绘制:取六个25ml烧杯,按表1配制标准系列。
在烧杯中各放入一个搅拌子,浸入电极后加入1.0ml碱性缓冲液,边搅拌边观察,电位值E在1min内变化不超过1mV时,即可读数。在半对数坐标纸上以对数坐标表示氨浓度(μg/ml),以等距坐标表示电位值(mV),绘制标准曲线。或以氨浓度的对数logC对电位值E,建立回归方程,即:Y-bX+a(式中X=logC,Y=E,零点不参与回归)。标准曲线应在测定样品的同时绘制。也可根据实际样品浓度在线性范围0.5～1700μg/ml 内配制标准系列,但不得少于五个浓度点。
3)样品测定:采样后将样品溶液移入50ml容量瓶中,用少量吸收液洗涤吸收瓶,洗涤液并入容量瓶,用吸收液稀释至标线,摇匀,此溶液为样品溶液。吸取10.0ml样品溶液于25ml烧杯中,以下步骤同标准曲线的绘制。读取毫伏值后,可在标准曲线上查出相应的氨浓度(μg/ml)。或根据回归方程,计算出氨浓度的对数值logC,再取其反对数,即为氨浓度(μg/ml)。
4)空白溶液测定:用吸收液代替样品溶液,按绘制标准曲线步骤进行测定。
计算
式中:C——样品溶液中氨浓度,μg/ml;
C0——全程序空白溶液中氨浓度,μg/ml;
50——样品溶液体积,ml;
Vnd——标准状态下干气的采样体积,L。
