盐酸司来吉兰
性状
本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。本品在水、甲醇或乙醇中易溶,在乙醚中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为141~145℃。比旋度取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含100mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-10.0°至-12.0°。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),于200~300nm的波长范围内测定吸光度,在252nm、257nm与263nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集821图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
酸度取本品0.20g,加水10m溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸司来吉兰1mg的溶液对照品溶液取盐酸甲基安非他明对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液。系统适用性溶液取盐酸司来吉兰与盐酸甲基安非他明各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以o.1mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3.1)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为205mm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按司来吉兰峰计算不低于2000,司来吉兰峰与甲基安非他明峰之间的分离度应大于3.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有盐酸甲基安非他明峰按外标法以峰面积计算,其含量不得大于1.0%;其他单个杂质峰面积不得大于总峰面积的0.2%,其他各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的1.0%S-异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加异丙醇1ml与正丁胺101,振摇使盐酸司来吉兰溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。系统适用性溶液取消旋盐酸司来吉兰对照品8mg,精密称定,置10ml量瓶中,加入异丙醇1ml与正丁胺10kl,振摇使溶解,用流动相稀释至刻度。色谱条件用涂有纤维素三(3,5二甲苯基氨基甲酸酯)的硅胶为填充剂(ODH或效能相当的色谱柱);以环己烷异丙醇(99.8:0.2)为流动相;检测波长为220m;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,司来吉兰与S异构体两峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如显S-异构体的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)残留溶剂乙醇、乙醚与甲苯照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜5ml使溶解对照品溶液分别取无水乙醇、无水乙醚与甲苯适量,精密称定,置同一量瓶中,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每lml中约含乙醇60g、乙醚4.0g与甲苯18μg的溶液,精密量取5ml置顶空瓶中色谱条件以5%苯基-95%甲基硅氧烷基共聚物为固定液与6%氰丙基苯基-94%甲基硅基氧烷基共聚物为固定液串联的毛细管柱为色谱柱;柱温起始温度为50℃,维持17分钟以每分钟10℃的速率升温至100℃,维持5分钟,再以每分钟40℃的速率升温至200℃,维持20分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,理论板数按甲苯峰计算不低于1000,各峰之间的分离度应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液在90℃加热30分钟后,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,均应符合规定。三氯甲烷照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置10m量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取三氯甲烷适量,精密称定,加二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含0.3g的溶液。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%甲基硅氧烷基共聚物为固定液的毛细管柱为色谱柱(DB624或极性相近);柱温起始温度为50℃,维持12分钟,再以每分钟40℃的速率升温至200℃,维持15分钟;用电子捕获检测器检测;进样体积1pl系统适用性要求对照品溶液色谱图中,理论板数按氯甲烷峰计算不低于1000测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,应符合规定。干燥失重取本品,在60℃减压干燥3小时,依法检查(通则0831),减失重量不得过1.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照品溶液取盐酸司来吉兰对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
类别
B型单胺氧化酶抑制药
贮藏
遮光,密封,干燥处保存。
制剂
盐酸司来吉兰片
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产品技术
