石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉
通常情况下, 地质样品中镉的测定采用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸体系溶解, 所用溶剂种类多, 成本高,溶矿耗时长。因镉容易溶解于酸, 样品采用王水溶矿, 针对矿样成分不复杂的情况, 满足矿样的溶矿要求。实验表明, 进行国家标样的验证, 方法可行, 提高了工作效率、节约了实验成本。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：原子吸收分光光度计（日本日立公司Z28100型）; 镉空心阴极灯; 标准石墨管;自动进样器。
试剂：盐酸、硝酸、磷酸氢二钾、1000ug/ml镉标准储备液
1.2 仪器工作条件
波长/nm | 光谱通带/nm | 灯电流/mA | 进样体积/uL | 测量方式 | 背景校正 |
228.8 | 1.3 | 7.5 | 10 | 峰面积 | 塞曼 |
步骤 | 起始温度/℃ | 终止时间/s | 时间/s | 氩气流量/(mL/min) |
干燥 | 80 | 120 | 20 | 200 |
灰化 | 300 | 300 | 15 | 100 |
原子化 | 1800 | 1800 | 4 | 30 |
净化 | 2400 | 2400 | 4 | 200 |
1.3 实验方法
称取1.000g试样于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL王水在电热板上低温加热溶解并蒸发至近干, 取下稍冷。加入2mL 1% HCl, 加热, 冷却至室温, 移入25mL比色管中,稀释至10mL刻度。摇匀, 待测。
1.4 标准溶液配置
将1000ug/ml镉标准储备液逐级稀释为0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ug/L。按选定的仪器工作条件, 测量吸光度并绘制校准曲线。同时测定样品及空白溶液。
2 结果与讨论
2.1 基体改进剂选择
在灰化温度200℃时， Cu、Fe、Zn、Pb对测镉均有干扰，当加入磷酸二氢钾溶液作为基体改进剂, 并将温度提高到300℃。可消除干扰。
2.2 方法的检出限
实验方法平行测定11份空白溶液, 按空白的测定强度的3倍标准偏差计算出方法检出限为0.04ug/L。
2.3 方法的准确度和精密度
称取国家标准物质GBW07401、GBW07404、GBW07405按实验方法及选择的条件进行6次测定结果见下表。
推荐值/(ug/g) | 测定值/(ug/g) | 平均值/(ug/g) | Er/% | RSD% | |||
GBW07401 | 4.3±0.4 | 4.28 | 4.16 | 4.09 | 4.27 | 2.38 | 3.39 |
4.24 | 4.31 | 4.51 | |||||
GBW07404 | 0.35±0.06 | 0.32 | 0.33 | 0.39 | 0.33 | 8.72 | 12.11 |
0.29 | 0.28 | 0.34 | |||||
GBW07405 | 0.45±0.06 | 0.49 | 0.45 | 0.48 | 0.45 | 6.37 | 8.38 |
0.39 | |||||||
