盐酸金刚烷胺的性状及检查鉴别方法
鉴别
(1)取本品10mg,加水2m1溶解后,加盐酸使成酸性,滴加硅钨酸试液,即析出白色沉淀(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集369图)一致。(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
性状
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。本品在水或乙醇中易溶,在三氯甲烷中溶解。
检查
酸度取本品2.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.0。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品约1.0g,置分液漏斗中,加5mol/L氢氧化钠溶液20ml,三氯甲烷18ml,振摇10分钟,静置分层取三氯甲烷层,加适量无水硫酸钠振摇脱水,滤过,取滤液20ml量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取金刚烷对照品约0.5g,置10ml1量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,取溶液1ml,置100ml量瓶中,加供试品溶液1ml,用三氯甲烷稀释至刻度摇匀色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为70℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至250℃,维持17分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为300℃;进样体积2l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,金刚烷胺峰与金刚烷峰间的分离度应大于20。金刚烷胺峰高的信噪比应大于30。测定法精密量取供试品溶液,注入气相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按归一化法计算,单个杂质峰面积不得大于总峰面积的0.3%,各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的1.0%。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之五
