利血平的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品约1mg,加0.1%钼酸钠的硫酸溶液3ml,即显黄色,约5分钟后转变为蓝色(2)取本品约1mg,加新制的香草醛试液0.2ml,约2分钟后显玫瑰红色(3)取本品约0.5mg,加对二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2ml与硫酸0.2ml,混匀,即显绿色;再加冰醋酸1ml,转变为红色。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集195图)一致。
检查
氧化产物取本品20mg,置100m1量瓶中,加冰醋酸溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在388nm的波长处测定吸光度,不得过0.10。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品约10mg,置10ml量瓶中,加冰醋酸1ml使溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1m,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取利血平10mg,加冰醋酸1m1使溶解,用甲醇稀释制成每1ml中约含40gg的溶液,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈1%乙酸铵溶液(46:54)为流动相;检测波长为268nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按利血平峰计算不低于4000。利血平峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.15%(通则0841)。
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