硫唑嘌呤
性状
本品为淡黄色粉末或结晶性粉末;无臭,味微苦。本品在乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶;在氨试液中易溶。
鉴别
(1)取本品约5mg,加盐酸(1→2)1ml溶解后,加碘试液数滴,即产生棕色沉淀。(2)取本品约10mg,加2mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至100ml,摇匀,取5ml,用水稀释至50ml,摇匀,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在280m的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集478图)一致。
检查
酸碱度取本品0.50g,加水25ml,振摇15分钟,滤过,取滤液20ml,加甲基红指示液0.1ml,如显黄色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.1ml,应显红色;如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.1ml,应显黄色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,精密称定,加二甲基亚砜3ml使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含250μg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液(1)取6-巯基嘌呤对照品,精密称定,加二甲基亚砜适量使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1.25g的溶液。对照品溶液(2)取杂质I对照品,精密称定,加乙醇适量使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1.25μg的溶液。系统适用性溶液取硫唑嘌呤与杂质Ⅰ,加二甲基亚砜适量使溶解,用流动相稀释制成每1ml中分别含2.5μg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.05%醋酸钠溶液(18:82)为流动相;检测波长为300nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按硫唑嘌呤峰计算不低于3000,杂质Ⅰ峰与硫唑嘌呤峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液(1)、(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液(1)色谱图中6-巯基嘌呤峰保留时间一致的峰或与对照品溶液(2)色谱图中杂质Ⅰ峰保留时间一致的峰,分别按外标法以峰面积计算,均不得大于0.5%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
含量测定
取本品约0.6g,精密称定,置200ml量瓶中,加氨试液20ml使溶解,精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液100ml,加硝酸(1→2)20ml,放冷后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于27.73mg的C9H7NO2S。
类别
免疫抑制药。
贮藏
遮光,密封保存
制剂
硫唑嘌呤片
杂质
质IO2NCHC4H4ClN3O2161.55 5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑
