丁二酮肟分光光度法测定铼合金中的铼
一、方法要点
试样用过氧化氢溶解，以柠檬酸铵络合钨，铼与丁二酮肟形成络合物经二氯化锡还原呈橙黄色，分光光度法测定铼。分析范围为1％～26％。
二、试剂与仪器
(1)过氧化氢。
(2)氢氧化钠：20%溶液。
(3)柠檬酸铵：50％溶液。
(4)丁二酮肟：1％乙醇溶液。
(5)二氯化锡：25%(1+1)盐酸溶液。
(6)铼标准溶液：称取高铼酸铵(NH4ReO4)0.1441g于250mL烧杯中，加水30mL，加热溶解后，加入盐酸l0mL,冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铼为0．1mg／mL。
(7)分光光度计。
三、分析步骤
称取试样0.1000g置于250mL烧杯中，加入水10mL、过氧化氢10mL，加微热溶解后，煮沸3~5min，稍冷后滴加20％氢氧化钠溶液，不断摇匀使溶液由黄色转变到白色清澈为止。再煮沸使过氧化氢分解，冷却到室温后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加入50％柠檬酸铵溶液1 mL、1％丁二酮肟溶液6mL，摇匀，立即加入25%二氯化锡溶液8mL，用水稀释到刻度，摇匀。室温25～35℃放置30min后测量其吸光度。用2cm比色皿，以水作参比，在450nm处测量其吸光度，根据标准曲线求出铼的百分含量。
四、标准曲线的绘制
吸取铼标准溶液1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL于5个100mL容量瓶中，加入50％柠檬酸铵溶液1mL，以下按分析步骤进行操作，测量吸光度。以铼含量对吸光度绘制标准曲线。
五、注意事项
(1)硝酸根对测定有严重干扰。
(2)测定26％铼时，0．1g试样溶解后，稀至250mL容量瓶中，吸取5mL显色。
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