硫酸钡比浊法测定锂化合物中的硫
一、方法要点
采用硫酸钡比浊法测定硫酸根含量。加入甘油和乙醇作为稳定剂,氯化钡作为反应剂,在一定的酸度下,利用固体氯化钡溶解速度来控制硫酸钡悬浮液生成的速度,用2cm比色皿,在波长430nm处测量吸光度,方法的灵敏度为1×10-3%。
二、试剂与仪器
(1)甘油和乙醇的混合液(1+2):以1份甘油和2份乙醇相混合。
(2)固体氯化钡:控制粒度可过20~30孔筛。将粉末氯化钡进行重结晶后,得到的大颗粒的结晶烘干后.用玻璃棒粉碎,通过孔筛收集粒度在20~30孔的氯化钡。
(3)盐酸:1mol/L溶液。
(4)三次交换水:经过三次离子交换的纯水。
(5)分光光度计。
(6)硫酸根标准溶液:称取1.4790g硫酸钠(预先在105℃烘lh)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液含硫酸根为1mg/mL。由此溶液稀释10倍.配成含硫酸根为100μg/mL的溶液。
三、分析步骤
称取0.5000g试样.以少量水溶解后,用盐酸调至微酸性,转入25mL比色管内,用水稀释至10mL,加入4mL甘油和乙醇混合液(1+2)、1mL 1mol/L盐酸,摇匀后,加入50mL颗粒为20~30孔筛的固体氯化钡。均匀地上下摇动3次,到氯化钡溶解完后,用2cm比色皿在波长430nm处测量吸光度。
四、标准曲线的绘制
在一系列25mL比色管中,分别加入0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL的硫酸根标准溶液。用水稀释至10mL,以下操作同上。以吸光度对硫酸根浓度绘制标准曲线。