高效液相色谱仪性能的测试方法（一）

2020.1.04

一、范围

本标准规定了高效液相色谱仪主要性能的测试方法。

本标准适用于高效液相色谱仪(HPLC)、超高效液相色谱仪(UPLC)。

本标准测试方法分为单元部件和仪器整机两部分。

二、规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改版)适用于本文件。

GB/T 11606-2007 分析仪器环境试验方法 GB/T 26792-2011 高效液相色谱仪

GB/T 25472-2010 色谱数据工作站 GB/T 30433-2013 液相色谱仪测试用标准色谱柱

GB/T 32267-2015 分析仪器性能测定术语

GB/T 9008-2007 液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法

JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

三、条件要求

3.1 仪器工作条件

环境温度：15℃~35℃；

相对湿度：20%~80%；

供电电源：电压 220 V±22V，频率 50 Hz±0.5 Hz，并接地良好；

室内避免易燃、易爆和强腐蚀性气体及强烈震动、电磁干扰，有良好的通风装置。

3.2 试验条件

试验用计量仪器、仪表和玻璃器皿等均按有关规定，经计量检定单位检定合格并满足量程和精度的要求；

标准溶液与试剂：标准溶液应使用满足相关标准的有证标准物质，并按照相关要求配制，各种试剂应使用优级纯或分析纯。

四、单元部件性能指标的测试

4.1 恒流泵

4.1.1 密封性

4.1.1.1 设备与试剂

高压截止阀一个，耐压不小于仪器压力上限 120%；精密压力表一个，量程不小于仪器压力上限的 120%，0.4 级；三通一个；秒表一块，分度值不大于 0.1 s。

纯水：二次蒸馏水，满足《GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法》中一级水要求，以下同。

4.1.1.2 测试方法

通过三通将恒流泵、高压截止阀和精密压力表连接，恒流泵最高压力设定为仪器压力上限90%处。以纯水为流动相，待系统排出气体，流量设置为 0.1 mL/min；运行仪器，将高压截止阀处于截流状态，压力将逐渐上升，达到仪器压力上限 90%时，停止运行；记录此时压力表示值 p1，保持 10min 后，记录压力示值 p2。按式(4-1)计算压力降。

4.1.2 流量准确度与精密度

4.1.2.1 设备与试剂

秒表一块，分度值不大于 0.1 s；带探针数字温度计一支，分度值不大于 0.1℃；分析天平一台，根据流量大小选择合适载荷，测试质量控制在天平载荷的 60%左右，准确度不低于 II级，实际分度值不大于 0.1 mg；背压装置一个，在设定流量下可提供(8±2)MPa 背压；合适规格的称量瓶三个。

纯水。

4.1.2.2 测试方法

连接恒流泵入口、出口管路，以纯水为流动相(将数字温度计探针插入流动相内，测定此时流动相的温度)，分别设定仪器流量上限的 1%、10%和 50%，调整背压在(8±2)MPa。待仪器运行稳定后，按照表 1 要求收集流动相，采用秒表计时，记录数据。分别按照式(4-2)、式(4-3)计算流量准确度和精密度。