高效液相色谱仪性能的测试方法(三)
4.3.1.2 测试方法
将数字温度计探针放置在一支空色谱柱的中心,将空色谱柱固定在色谱柱温箱内放置色谱柱处,选择 4℃(制冷 1)、室温+10℃,40℃,温度上限的 90%进行测量。按温度从低到高顺序升温,开机加热或制冷 60 min 后,每隔 5 min 记录一次数字温度计显示温度 2,测试五次计算平均值。按照公式(4-8) 和( 4-9)计算温度准确度与精密度。
式中:
ts —温度设定值误差,作为温度准确度,℃;
—为5次测量的平均值,℃;
t0—温度设定值,单位为摄氏度(℃);
tc —控温稳定性,作为温度精密度,℃;
tmax —x次测量最大值,℃;
tmin ——n次测量最小值,℃
注1:如色谱柱恒温箱具有制冷功能时,才需测试; 注2:亦可通过计算机软件实时检测温度变化曲线,待仪器稳定后,记录温度曲线,计算温度准确度与精密度。
4.4 检测器
4.4.1 通用性能指标
4.4.1.1 静态基线噪声与漂移
(1)设备与试剂
色谱数据工作站一套,纯水。
(2) 测试方法
按照表3要求,设定仪器参数,连接测试系统。开机预热60 min后,记录基线60 min;取60 min内平行包络线的中心线的起点与终点的差值作为检测器的基线漂移(如图1所示);选取所记录基线中噪声较大的5 min作为计算噪声的基线,以1 min为界画平行包络线(如图2所示),按式(4-10)计算短期基线噪声。5个包络线宽度的平均值,作为检测器基线噪声。
图1 基线漂移计算示意图
图2 基线噪声计算示意图
4.4.1.2 信噪比
(1)设备与试剂
色谱数据工作站一套;二元梯度系统一套(梯度误差不大于±1%)或1 mL注射器一支;试剂:按照表4配制标准样品。
(2)测试方法
将检测器与二元梯度系统,以及色谱数据工作站连接好,按照表3设置仪器参数。开机预热后,以甲溶液为流动相A注入,1.0 mL/min的流量平衡系统,冲洗流通池至示值稳定后归零。然后以乙溶液为流动相B注入流通池,检测器示值稳定后记录响应信号值,重复测试三次,取算术平均值。然后按式(4-11)计算信噪比(S/N),噪声计算方法参照4.4.1.1。
.................................... (4-11)
式中:
S/N—检测器信噪比;
H—检测器信号响应值;
N—基线噪声。
表4 不同类型液相色谱检测器信噪比、线