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高效液相色谱仪性能的测试方法(五)

2020.1.04

五、仪器整机性能指标的测试

5.1 动态基线噪声与漂移

5.1.1 设备与试剂

色谱数据工作站一套,阻尼管或测试用 C18 色谱柱一支(理论塔板数不低于 18000);

甲醇(色谱纯)或纯水。

5.1.2 测试方法

按照表 3 要求,设定仪器参数,连接测试系统。启动系统,以甲醇或纯水为流动相,流量为 1.0 mL/min(对 UHPLC,流量为 0.2 mL/min),平衡稳定 60 min 后,记录基线 60 min。然后按照 4.4.1.1 方法,计算动态基线噪声与漂移。

5.2 梯度准确度与精密度

5.2.1 设备与试剂

色谱数据工作站一套,紫外-可见检测器一台,两通一个,背压装置(10±2)MPa 一套。丙酮(分析纯),纯水;流动相:A,纯水;流动相 B,0.1%丙酮/水溶液。

5.2.2 测试方法

通过两通和背压装置将梯度系统与检测器相连,检测器波长设置为 254 nm;色谱数据工作站与梯度系统、检测器信号输出端连接,按图3设置梯度参数。恒流泵总流量设为1.0 mL/min,待仪器稳定后,开始采集数据,得到梯度曲线。测量各种溶液配比时的输出信号值,用公式(5-1)计算各种溶液配比时的梯度误差,取其中最大者为梯度准确度,重复三次,按照公式(5-2)计算梯度精密度。对于四元梯度系统采用同样的方法分别测定 AB、AC、CD 、BC、BD 五组台阶梯度,每组重复三次。

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