饮用水中亚硝胺样品前处理方案
一、 序言
众所周知，亚硝胺是一类高致癌的化合物，在我们的食品、消费品以及饮用水中广泛存在。特别是近年来，人们在饮用水、污水处理消毒后的水体及直接受工业源污染的水体中均发现了亚硝胺类的存在。由于亚硝胺类消毒副产品在水中含量低（通常＜1 ng/L），且大多数化合物具有水溶性，导致对于它们的分析比较困难，无论是对其分析检测方法、形成机制还是控制方法等方面的研究也都还存在很多盲点，加上其种类复杂多样及现有科学技术的限制，亚硝胺类的检测具有很大的挑战性。
目前，国内对于饮用水中亚硝胺类的分析方法还没有统一的标准，因此，本方法参考美国EPA
Method521的样品前处理方法，利用FMS公司的Econotrace同步固相萃取系统对饮用水中亚硝胺进行富集萃取，并利用亚硝胺专属检测器进行检测，最终获得的回收率良好，适合饮用水中亚硝胺的检测。本方法中FMS公司的EconoTrace同步固相萃取系统与SuperVap氮吹浓缩系统联机使用，实现了固相萃取-浓缩全过程自动化，简化了固相萃取步骤，省去了诸多人工操作，使效率大幅提高，减少了人为操作误差。
二、 实验试剂和耗材
1. 活性炭固相萃取柱，2g
2. 二氯甲烷试剂（农残级）
3. 甲醇试剂（农残级）
4. 去离子水试剂（色谱级）
5. 含硫代硫酸钠萃取柱，2g
6. 实验室亚硝胺溶液样品（US-113N）
7. d6亚硝基二甲胺混合液样品（IST-760）
8. d14二丙基亚硝胺混合液样品（IST-770）
三、实验仪器
FMS EconoTrace同步固相萃取系统
FMS SuperVap氮吹浓缩系统
FMS 一步法样品浓缩管
亚硝胺检测器
四、EconoTrace同步固相萃取系统的设定程序
1. 使用5ml二氯甲烷进行对固相萃取柱进行活化
2. 完成后采用氮气吹扫干燥整个系统
3. 继续使用20ml甲醇对固相萃取柱进行活化
4. 完成第三步后，再通入10ml的去离子水活化固相萃取柱
5. 使用真空泵将样品注入固相萃取柱（为保证萃取效果，建议流速恒定保持在10ml/min）
6. 继续使用真空泵对固相萃取柱干燥10分钟
7. 采用二氯甲烷洗脱固相萃取柱，循环3次，每次使用10ml二氯甲烷（为保证最佳效果，每次洗脱循环需要间隔1min。）
8 使用氮气吹扫整个管路系统，避免残留。
五、Super Vap 氮吹浓缩系统的程序设定
1.预热温度： 35℃
2.预热时间：15min
3.加热模块温度：35℃
4.氮吹压力：10psi
六、实验检测结果
|
亚硝胺类化合物 名称 |
检测结果(ng/L) 1# |
回收率 (%) |
检测结果（ng/L） 2# |
回收率 (%) |
|
NDMA-d6 |
25 |
125.0% |
22.8 |
114.0% |
|
NDMA |
23.6 |
118.0% |
23 |
115.0% |
|
NMEA |
24.8 |
124.0% |
25.4 |
127.0% |
|
NDEA |
22.8 |
114.0% |
24 |
120.0% |
|
NPYR |
22.2 |
111.0% |
22 |
110.0% |
|
NMOR |
23 |
115.0% |
19.8 |
99.0% |
|
NDPA |
22.4 |
112.0% |
19 |
95.0% |
|
NPIP |
21.6 |
108.0% |
22 |
110.0% |
|
NDBA |
22 |
110.0% |
18.6 |
93.0% |
|
NDFA |
18.6 |
93.0% |
18.4 |
92.0% |
七、结论与分析
对两组实验数据进行对比表明，FMS的Econotrac同步固相萃取系统可完全胜任饮用水中的亚硝胺富集萃取工作。通过同步固相萃取与氮吹浓缩系统的联用，实现了萃取与浓缩的无缝衔接，且最终获得的待测样品直接浓缩至气相色谱进样瓶，无需人工转移，避免样品损失。同时EconoTrace拥有可快速扩展萃取、净化以及浓缩等多个功能模块，可满足用户不同检测要求。
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