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连二亚硫酸钠实验室制法

2021.5.12

将甲酸和溶于甲醇和水混合溶剂的NaOH溶液混合,再通入SO2气体,就得到保险粉。化学式如下: HCOONa + 2SO2 + NaOH== Na2S2O4 + CO2 +H2O甲醇作溶剂,其中生成物与反应物均可溶于甲醇,可以降低保险粉在水中的溶解度,因水加入甲醇之后会降低极性,而保险粉极性很强,可从溶剂中析出,从而起到从反应体系方便分离的目的。[5] 用Zn(OH)2悬浮液吸收SO2得到的联二亚硫酸锌与NaOH反应得成品。  1.锌粉二氧化硫法  在35~45℃下SO2与锌粉一水悬浮液反应生成连二亚硫酸锌,反应终点PH值为3.0~3.5;然后加入到18%的碳酸钠(或氢氧化钠)溶液中,在28~35℃下反应生成低亚硫酸钠和氢氧化锌悬浮液。反应如下:  2SO2+ZnS2O4[NaOH]→Na2S2O4+Zn(OH)2↓  反应物经压滤除去氢氧化锌沉淀(回收制氧化锌)后,往滤液中加入氯化钠,并冷却至20℃,使低亚硫酸钠结晶析出,滤出晶体后用酒精脱水干燥即得产品。  2.甲酸钠法  在不锈钢反应釜中先加入一定量的甲酸钠甲醇溶液,并用二氧化硫甲醇溶液中和至微酸性;然后在70℃下,同时加入二氧化硫甲醇溶液(含SO2约260g/L)和碱甲醇溶液(含氢氧化钠约170g/L),控制加料速度以使温度不超过83℃。反应中析出低亚硫酸钠,滤出晶体后,经洗涤、重结晶、分离、干燥,即得成品。  2HCOONa+4SO2+Na2CO3→2NaS2O4+H2O+2CO2↑

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