对乙酰氨基酚片的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。(2)取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚100mg),加丙酮10ml,研磨溶解,滤过,滤液水浴蒸干,残渣经减压干燥,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集131图)一致。
检查
对氨基酚照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.2g),精密称定,置10ml量瓶中,加溶剂适量,振摇使对乙酰氨基酚溶解,加溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含20g的混合溶液。溶剂、色谱条件与系统适用性要求见对乙酰氨基酚有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过对乙酰氨基酚标示量的0.1%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以稀盐酸24m加水至1000m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。测定法取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用0.04%氢氧化钠溶液定量稀释成每1ml中含对乙酰氨基酚5~10μg的溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在257nm的波长处测定吸光度,按 CRHoNO2的吸收系数(El)为715计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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