对乙酰氨基酚的检查方法
酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~6.5。乙醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与棕红色2号或橙红色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品2.0g,加水100ml,加热溶解后,冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。硫酸盐取氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。溶剂甲醇水(4:6)。供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液取对氨基酚对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照溶液精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至000ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml)-甲醇(90:10)为流动相;检测波长为245nm;柱温为40℃;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000。对氨基酚峰与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有与对氨基酚保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过0.005%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的0.1倍(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的0.5倍(0.5%)。对氯苯乙酰胺照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。溶剂与供试品溶液见有关物质项下对照品溶液取对氯苯乙酰胺对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含对氯苯乙酰胺1gg与对乙酰氨基酚20g的混合溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵12ml)-甲醇(60:40)为流动相;检测波长为245nm;柱温为40℃;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000。对氯苯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,含对氯苯乙酰胺不得干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加水20ml,置水浴中加热使溶解,放冷,滤过,取滤液加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。
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