麦角胺咖啡因片
处方
酒石酸麦角胺无水咖啡因制成片
性状
本品为糖衣片或双层片,内层含酒石酸麦角胺,可用少量色素着色;外层含咖啡因,呈白色
鉴别
(1)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,加冰醋酸5ml与乙酸乙酯5ml振摇提取后,滤过,取滤液lml,缓缓加硫酸1ml,生成紫色环,振摇后紫色环消失,溶液呈紫蓝色(2)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,取1/10量置瓷皿中,加盐酸1m1与氯酸钾0.1g,在水浴上蒸干,将瓷皿覆在盛有氨试液数滴的另一瓷皿上,残渣即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色又消失。
检查
含量均匀度酒石酸麦角胺取本品1片(糖衣片除去包衣),置研钵中,加稀乙醇2ml,研磨5分钟,然后用1%酒石酸溶液15m1分次洗入20m量瓶中,振摇约30分钟,用1%酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定酒石酸麦角胺含量,限度为±20%,应符合规定(通则0941)其他除双层片崩解时限应在30分钟内崩解外,应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
酒石酸麦角胺照紫外可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品20片(糖衣片除去包衣),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于酒石酸麦角胺5mg),置研钵中,加稀乙醇2ml,研磨5分钟,然后用1%酒石酸溶液50ml分次洗入100m量瓶中,振摇约30分钟,加1%酒石酸溶液至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置具塞试管中,精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml,暗处放置30分钟。对照品溶液取马来酸麦角新碱对照品约10mg,精密称定,置200ml量瓶中,加1%酒石酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置具塞试管中,精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml,暗处放置30分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液,在550nm的波长处分别测定吸光度,计算。每1mg马来酸麦角新碱相当于1.488mg的(C3H35N5O5)2C4H4O6咖啡因精密量取上述供试品溶液20ml,置100m1量瓶中,加水20ml与稀硫酸10ml,再精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,在暗处静置15分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.855mg的C8H1oN4O2
类别
同酒石酸麦角胺。
贮藏
遮光,密封,在凉处保存
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焦点事件
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