磷霉素钠的检查方法
碱度取本品,加水制成每1m1中含50mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为9.0~10.5溶液的澄清度与颜色取本品5份,各1.1g,分别加水5ml溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深二醇物取本品约0.2g,精密称定,置250m碘瓶中,加水100ml与邻苯二甲酸氢钾缓冲液[取邻苯二甲酸氢钾100g,置1000ml量瓶中,加水600m1,微热使溶解,用氢氧化钠溶液(4→10)约40ml,调节pH值至6.4±0.1,加水至刻度,摇匀]50ml,精密加人0.005mol/L高碘酸钠溶液10ml,摇匀,密塞,于25℃避光放置90分钟,加入10%碘化钾溶液l0nl,密塞,避光放置2分钟后,用硫代硫酸钠滴定液(0.0lmol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.01mo/L)相当于0.5001mg的CH2Na2O3P,含二醇物不得过0.5%残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法测定供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封。
对照品溶液取乙醇约40mg、甲苯约7mg,精密称定,置200m1量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以5%二苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃,维持10分钟,以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持5分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为210℃;顶空瓶平衡温度85℃平衡时间30分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,乙醇与甲苯的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.0%。
重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之十可见异物取本品5份,分别加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品,加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0903),每1g样品中含10ym及10m以上的微粒不得过6000个,含25m及25m以上的微粒不得过600个。
(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg磷霉素中含内毒素的量应小于0.033EU。(供注射用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
