酞丁安
性状
本品为黄色结晶性粉末;无臭;遇光色渐变深本品在N,N-二甲基甲酰胺中易溶,在二氧六环中微溶在水、乙醇或乙醚中几乎不溶;在氢氧化钠试液中易溶。
鉴别
(1)取本品约10mg,加0.4%氢氧化钠溶液2ml溶解后,加稀盐酸成微酸性,再加硫酸铜试液,即生成棕色沉淀。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集427图)一致。
检查
碱性溶液的澄清度取本品0.10g,加氢氧化钠试液5ml溶解后,再加水15ml,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品25mg,置50m量瓶中,加N,N二甲基甲酰胺5ml,振摇使溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取酞丁安25mg,置150℃加热4小时,置50ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺5ml,振摇使溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀。色谱条件·用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.75%无水甲酸溶液-乙腈(70:30)为流动相;检测波长为274nm;进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,酞丁安色谱峰与热降产物峰(相对保留时间约为0.9)之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至酞丁安峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)二氧六环照气相色谱法(通则0521)测定内标溶液取异丁醇适量,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1m中含3.3mg的溶液供试品溶液取本品约0.15g,精密称定,置10m1量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10m顶空瓶中,密封。对照品溶液取二氧六环对照品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10m1顶空瓶中,密封。色谱条件以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为50℃,维持5分钟,以每分钟8℃的速率升温至110℃;进样口温度为150℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃;平衡时间为15分钟。系统适用性要求理论板数按二氧六环峰计算不低于5000,二氧六环峰与内标峰之间的分离度应大于2.0。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,含二氧六环应为14.0%20.0%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
含量测定
照紫外可见分光光度法(通则0401)测定避光操作供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置50m1量瓶中,加N,N二甲基甲酰胺5m1溶解后,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀,再精密量取适量,用稀乙醇定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液对照品溶液取酞丁安对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加N,N二甲基甲酰胺5ml溶解后,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀,再精密量取适量,用稀乙醇定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,在349nm的波长处分别测定吸光度,计算。
类别
抗病毒药。
贮藏
遮光,密闭保存。
制剂
(1)酞丁安乳膏(2)酞丁安搽剂(3)酞丁安滴眼液
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