磷酸伯氨喹检查
酸度取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为2.5~3.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2g的溶液。系统适用性溶液取磷酸伯氨喹与杂质I对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含0.26mg与5g的混合溶液。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂( Inerts4.6mm×75mm,3m或效能相当的色谱柱);以水-乙腈四氢呋喃-三氟乙酸(90:9:1:0.1)为流动相;流速为每分钟1.5ml;检测波长为265nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,磷酸伯氨喹峰的保留时间约为12.5分钟,杂质Ⅰ峰的相对保留时间约为0.8;杂质Ⅰ峰与伯氨喹峰之间的分离度应大于2.5,理论板数按伯氨喹峰计算不低于3000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,在相对保留时间约为0.29处的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(0.6%),杂质Ⅰ峰(相对保留时间约为0.8)的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(2.0%),在相对保留时间约为1.8处的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(3.0%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml,密封,振摇使溶解。对照品溶液取甲醇60mg、乙醇100mg与甲苯17.8mg,精密称定,置同一含有N,N-二甲基甲酰胺1ml和适量水的100m1量瓶中,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持10分钟,以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持4分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃。顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为45分钟,进样针温度为100℃,传输线温度为110℃。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各组分峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇与甲苯的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
