醋酸泼尼松
性状
本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭本品在三氯甲烷中易溶,在丙酮中略溶,在乙醇或乙酸乙酯中微溶,在水中不溶比旋度取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+183至+190°吸收系数取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外可见分光光度法通则0401),在238nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1)为373~397。
鉴别
(1)取本品约1mg,加乙醇2ml使溶解,加10%氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮唑试液1ml,即显红色。(2)取本品约5mg,加硫酸1ml使溶解,放置5分钟,即显橙色;将此溶液倾入10m1水中,即变成黄色,渐渐变为蓝绿色(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集549图)一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。对照溶液取泼尼松对照品与醋酸可的松对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中各含0.5mg的混合溶液,精密量取1ml与供试品溶液1ml,置同l00ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(33:67)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20l系统适用性要求对照溶液色谱图中,出峰顺序为泼尼松、醋酸泼尼松、醋酸可的松,醋酸泼尼松峰与醋酸可的松峰之间的分离度应大于2.5测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中泼尼松峰醋酸可的松峰保留时间一致的杂质峰,按外标法以峰面积计算,分别不得过0.5%与1.5%;杂质总量不得过2.0%,小于对照溶液醋酸泼尼松峰面积0.01倍(0.01%)的色谱峰忽略不计干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取醋酸泼尼松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照溶液与色谱条件见有关物质项下。系统适用性要求对照溶液的色谱图中,醋酸泼尼松峰与醋酸可的松峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
肾上腺皮质激素药。
贮藏
遮光,密封保存。
制剂
(1)醋酸泼尼松片(2)醋酸泼尼松眼膏
