实验室分析仪器--气质联用色谱柱分类和操作介绍
毛细管柱分类
1.壁涂开管柱(WCOT) --内表面涂有很薄的固定相。
2.载体涂渍开管柱(SCOT) -- 内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相。
3.多孔层开管柱(PLOT)--内表面涂有多孔的固体层或吸附剂(主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离)。
柱选择
1.先试手边的柱子;
2.向老师或同学咨询;
3.查询已发表的相似应用;
4.如果难以确定,先用一个非极性柱,如 HP1或 HP5。
柱温的确定
1. 首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。
2.柱温升高,分离度下降,色谱峰变窄变高。柱温升高,被测组分的挥发度升高,即被测组分在气相中的浓度升高,K降低,tR降低,低沸点组份峰易产生重叠。
3.柱温降低,分离度升高,分析时间升高。对于难分离物质对,降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善,但是不可能使之完全分离,这是由于两组分的相对保留值增大的同时,两组分的峰宽也在增加,当后者的增加速度大于前者时,两峰的交叠更为严重。
4. 柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。
柱温操作
(一)恒温
1.在整个分析过程中,色谱炉温保持恒定。
2.用初始时间设定运行结束时间。
3.升温速率设为“0”。
4.后流出的峰展宽。
(二)程序升温
1.当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。
2.减少分析时间并使峰变窄。
3.增加柱流失,引起基线漂移。
4.可设多阶程序升温。