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原子力显微镜(AFM)探针技术简介和展望

2020.7.14

.  原子力显微镜(AFM)简介

.  AFM探针分类

三.AFM探针生产、销售资讯

四.展望

 

.  原子力显微镜(AFM)简介

      原子力显微镜(atomic force microscope, AFM)是一种具有原子分辨率的表面形貌、电磁性能分析的重要仪器。1981年,STM(scanning tunneling microscopy, 扫描隧道显微镜)由IBM-Zurich 的Binnig and Rohrer 发明。1982年,Binnig首次观察到原子分辨图Si(7x7)。1985年,Binnig, Gerber和Quate开发成功了首台AFM(atomic force microscope, 原子力显微镜)。在表面科学、纳米技术领域、生物电子等领域, SPM(scanning probe microscopy)逐渐发展成为重要的、多功能材的材料表征工具。

STM 要求样品表面导电,而AFM可以测试绝缘体的表面形貌和性能。因为STM的基本原理是通过测量探针与样品表面的隧道电流大小来探测表面形貌,而AFM是测量探针与样品表面的相互作用力。AFM由四个部分组成:机械运动部分、悬臂偏转信号光学检测系统、控制信号反馈系统, 成像和信息处理软件系统。探针与样品之间的相互作用力使微悬臂向上或向下偏转,利用激光将光照射在悬臂的末端,反射光的位置改变就用来测器此悬臂的偏移量,这种检测方法最先由Meyer 和Amer提出。机械部分的运动(探针上、下以及横向扫描运动)是有精密的压电陶瓷控制。激光反射探测采用PSD。反馈和成像系统控制探针和样品表面间距以及最后处理实验测试结果。

      原子力显微镜AFM操作模式

      随着AFM技术的发展,各种新应用不断涌现。具体包括如下技术:

(1) 接触模式  (contact mode) 最早的模式,探针和样品直接接触,探针容易磨损,因此要求探针较软,即悬臂的弹性系数小,一般小于1N/m。

(2) 轻敲模式 (tapping mode) 也叫Dynamic Force或者Intermittant-contact。探针在外力驱动下共振,探针部分振动位置进入力曲线的排斥区,因此探针间隙性的接触样品表面。探针要求很高的悬臂弹性系数来避免与样品表面的微层水膜咬死。Tapping mode对样品作用力小,对软样品特别有利于提高分辨率。同时探针的寿命也较contact mode的稍长。

以上是最常用的AFM模式,别的模式还有很多:如

Lateral Force Microscopy(横向力显微镜,检测样品表面微区对探针横向的摩擦力,可以获得材料的力学性能),

Noncontact mode Force(非接触模式显微镜,与tapping mode基本相同,区别是非接触模式探针工作在力曲线的吸引区),

Force Modulation (力调制显微镜,探针对检测样品表面微区有很大的力,可以获得材料微区的弹性系数等力学性能),

CFM  chemical force microscopy

EFM  electric force microscopy

KFM  Kelvin force microscopy

MFM  magnetic force microscopy

SThM Scanning thermal microscopy

SCM  Scanning capacitance microscope

SCPM  Scanning chemical potential microscope

SEcM   Scanning electrochemical microscope

SICM   Scanning ion conductance microscope

SKPM  Scanning Kelvin probe microscope

SThM   Scanning thermal microscope

STOS   Scanning tunneling optical spectrometer

各种模式和应用要求性能各异的探针,而探针的性能指标是决定显微镜分辨率的最关键的因素。

 

. AFM探针分类及各探针优缺点

AFM探针基本都是由MEMS技术加工 Si 或者 Si3N4来制备. 探针针尖半径一般为10到几十 nm。微悬臂通常由一个一般100~500μm长和大约500nm~5μm厚的硅片或氮化硅片制成。典型的硅微悬臂大约100μm长、10μm宽、数微米厚。

利用探针与样品之间各种不同的相互作用的力而开发了各种不同应用领域的显微镜,如AFM(范德法力),静电力显微镜EFM(静电力)磁力显微镜MFM(静磁力)侧向力显微镜LFM(探针侧向偏转力)等, 因此有对应不同种类显微镜的相应探针。

原子力显微镜的探针主要有以下几种:

(1)、 非接触/轻敲模式针尖以及接触模式探针:最常用的产品,分辨率高,使用寿命一般。使用过程中探针不断磨损,分辨率很容易下降。主要应用与表面形貌观察。

 

(2)、 导电探针:通过对普通探针镀10-50纳米厚的Pt(以及别的提高镀层结合力的金属,如Cr,Ti,Pt和Ir等)得到。导电探针应用于EFM,KFM,SCM等。导电探针分辨率比tapping和contact模式的探针差,使用时导电镀层容易脱落,导电性难以长期保持。导电针尖的新产品有碳纳米管针尖,金刚石镀层针尖,全金刚石针尖,全金属丝针尖,这些新技术克服了普通导电针尖的短寿命和分辨率不高的缺点。

 

(3)、磁性探针:应用于MFM,通过在普通tapping和contact模式的探针上镀Co、Fe等铁磁性层制备,分辨率比普通探针差,使用时导电镀层容易脱落。

 

(4)、大长径比探针:大长径比针尖是专为测量深的沟槽以及近似铅垂的侧面而设计生产的。特点:不太常用的产品,分辨率很高,使用寿命一般。技术参数:针尖高度> 9μm;长径比5:1;针尖半径< 10 nm。

  

(5)、类金刚石碳AFM探针/全金刚石探针:一种是在硅探针的针尖部分上加一层类金刚石碳膜,另外一种是全金刚石材料制备(价格很高)。这两种金刚石碳探针具有很大的耐久性,减少了针尖的磨损从而增加了使用寿命。

还有生物探针(分子功能化),力调制探针,压痕仪探针

 

三.AFM探针生产、销售资讯

AFM探针由于应用范围仅限于原子力显微镜,属于高科技仪器的耗材,应用领域不广,全世界的使用量也不多。生产上,世界范围有近十几家工厂开发生产各种AFM探针,市场基本饱和了。主要的生产厂家分布在德国,瑞士,保加利亚,美国,俄罗斯,日本,以色列、意大利和韩国等。不过由于目前的探针寿命短,分辨率不高也不稳定且一致性差,各国都在开发新型探针。新型探针包括cnt修饰探针,纳米材料修饰探针等。国内开展原子力显微镜探针的研究、生产和销售的单位有:研究型(哈尔滨工业大学,东南大学),生产销售型(北京五泽坤科技公司)。

 

四.展望

新型探针的开发方向包括:超细超尖和超长寿命探针。提高目前电、磁性能探针的分辨率和使用寿命。探针的纳米化,特别是cnt修饰和功能纳米材料的修饰将会极大提高探针的各项性能也会进一步推动SPM更广泛深入的应用。


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