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比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法

2020.10.26

1. 了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用;
2. 掌握浸液法 —— 比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法

实验原理:

  1. 测试技术概述
    粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值,其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以,测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同,粉体真密度的主要测定方法可分为气体容积法和浸液法。
    气体容积法是以气体取代液体测定试样所排出的体积。此法排除了浸液法对试样溶解的可能性,具有不损坏试样的优点。但测定时易受温度的影响,还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。
    浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中,测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法,或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中,比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点,已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。因此,本实验采用这种方法。
    2. 测试原理

比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中,抽真空除气泡,求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体,就可计算所测粉末的真密度。真密度ρ计算式为:

  式中:m0—— 比重瓶的质重,克;
     ms—— (比重瓶+粉体)的质重,克;
     msl—— (比重瓶+液体)的质重,克;
     ρl—— 测定温度下浸液密度;克/厘米3
     ρ—— 粉体的真密度,克/厘米3

实验器材

1. 真空装置:由比重瓶、真空干燥器、真空泵、真空压力表、三通阀、缓冲瓶组成(见图3-1);
2. 温度计:0~100℃,精度0.1℃;
3. 分析天平:感量0.001克;
4. 烧杯:300 ml;
5. 烘箱、干燥器。

实验过程

1、 称量事先洗净、烘干的比重瓶的重量m。。
2、 用四分法缩分待测试样。
3、 在比重瓶内,装入一定量的粉体试样,称量比重瓶和试样重量ms。
4、 将蒸馏水注入装有试样的比重瓶内,至容器容量的2/3处为止,放入真空干燥器内。
5、 启动真空泵,抽气15~20分钟。
6、 从真空干燥器内取出比重瓶,向瓶内加满蒸馏水并称其重量msl。
7、 洗净该比重瓶,然后装满浸液,称其重量ml 。

数据处理

1. 数据记录
将测定数据进行整理,填入下列表格中。

瓶号

瓶质量m0(克)

(瓶 + 粉) 质量ms(克)

(瓶 + 液 + 液) 质量msl(克)

(瓶 + 液) 质量 ml (克)

真 密 度
ρi(克/厘米3

平 均 值 ρ
(克/厘米3

1

24.0105

54.2751

91.8342

73.4965

2.5319

2.4969

2

23.8961

53.7206

92.0265

74.3208

2.4556


3

27.9166

56.9398

95.3801

77.9266

2.5030


* 试样为Si2O,室温26℃,水的密度0.9978 g/cm3
2. 数据处理
1.1 粉体的真密度按下式进行计算

数据应计算到小数点第三位。
    1.2 平均值的计算每组试样需进行5次平行测定。在计算平均值时,其计算数据的zui大值与zui小值之差应不大于±0.008。如果其中有2个以上的数据超过上述误差范围时,应重新取一组样品进行测定



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