原子吸收光谱法测定矿石中的镍元素
1 方法提要
在2%(体积分数)硝酸溶液中，采用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量其吸光度。
每毫升溶液中，分别含3.5mg钨，2.5mg铜、锌、铁、铅、钼、铋、锡，0.5mg钾、钠、氟、五氧化二钒、镉、氧化钙、氧化镁、氧化钡、锑、锶、磷 、锰，0. 4mg砷(Ⅲ)、铬(Ⅵ)、钛，0.2mg铝，0.1mg二氧化硅，均不干扰测定。每毫升溶液中钴含量大于0.1mg能使测定结果偏低，小于6% (体积分数)的盐酸和小于10%的硝酸、高氯酸亦不影响测定。但磷酸、硫酸亦对测定影响较大。
本法适用于矿石以及铜、铅、锌、钨、锡、铋、钼精矿中镍的质量分数为 0.05%~2%时镍的测定。
2 仪器及试剂
原子吸收光谱仪:配备空气一乙炔燃烧器、镍空心阴极灯。
采用氧化性蓝色火焰。
镍标准溶液:称取 0.1000g金属镍(99. 95%)于250mL烧杯中，加20mL(1+1)硝酸，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液含镍 0. 1mg/mL。
工作曲线的绘制:移取 0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL镍标准溶液于一组100mL 容量瓶中，以2%(体积分数)硝酸溶液定容。以“零”标准溶液调零，在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。以镍的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
3 分析步骤
称取 0.1000~0.5000g试样于250mL烧杯中,加入20mL盐酸, 加热数分钟,加人5mL硝酸,蒸至约3mL,加5mL(1+1)硫酸,加热至冒尽三氧化硫白烟,冷却,加入4mL(1+1)硝酸,加水煮沸,使盐类溶解,冷却后移入10omL容量瓶中,以水定容。随同试样做空白试验。待试样澄清后,在原子吸收光谱仪上,于波长232.0nm处,用空气一乙炔火焰,以水调零,测量吸光度 。
4 结果计算
结果计算如下:
式中 ω(Ni) 一被测元素镍的质量分数,%;
p —工作曲线上査得试液中被测元素操的质量浓度,,µg/mL;
p—工作曲线上査得空白试液中被测元素操的质量浓度,µg/mL;
Vs—测定的试样溶液总体积,mL;
m —称取试样(或分取试液中所含试样)的质量,g 。
5 注意事项
当试样中硅含量高时,可在盐酸溶解样时加入0.2g氟化铵助溶。
