钒铁-锰含量的测定-火焰原子吸收光谱法
一、范围
本方法适用于钒铁中质量分数为0.01%~l.00%的锰含量的测定。
二、原理
试样用盐酸、硝酸分解,加硫酸冒烟,制成酸性溶液。吸喷溶液到原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中,用锰空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量锰的吸光度。计算锰的质量分数。
三、试剂
(一)盐酸,ρ约1.19g∕mL
(二)硝酸,ρ约1.42g∕mL
(三)硫酸,ρ约1.84g/mL
(四)盐酸,1+1、1+3
(五)硝酸,1+3
(六)硫酸,1+1
(七)铁溶液,15g∕L
将15g金属铁粉(含锰量应小于0.001%),溶解于150mL盐酸(1+1)中,稍冷,加10mL硝酸,加热赶尽氮的氧化物,加250mL高氯酸,将溶液蒸发冒烟10min,冷却后加入50mL盐酸,冷却至室温,用水稀释至1000mL,混匀。
(八)锰贮备溶液,1.00mg∕mL
称取1.0000g纯金属锰(质量分数大于99.9%),溶于30mL盐酸(1+3)中,加热分解,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.00mg锰。
注:金属锰预先用硫酸(1+99)溶去表面氧化物,用水洗净,再以乙醚或无水乙醇洗涤,自然干燥后使用。
1、锰标准溶液A,100μg∕mL
分取100.00mL锰贮备溶液(1.00mg∕mL)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg锰。
3、锰标准溶液B,10.01g∕mL
分取100.00mL锰标准溶液(100μ∕mL)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10.0μg锰。
四、仪器
原子吸收光谱仪。配备有空气-乙炔燃烧器,锰空心阴极灯。
所用原子吸收光谱仪应达到下列指标:
最低灵敏度:工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者,其吸光度应不低于0.300。
工作曲线线性:工作曲线顶部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化),在以同样方法测定时,与底部20%浓度范围的斜率值之比,不应小于0.7。
最低稳定性:工作曲线中所用浓度最大的标准溶液与浓度为零者经各自多次测定,所得之标准偏差,相对于最高浓度吸光度平均值求得的变异系数,应分别小于1.5%和0.5%。
五、操作步骤
(一)称样
称取约0.50g试样,精确至0.0001g。
(二)空白试验
随同试料做空白试验,在空白试液中加入相同铁量的铁底液(15g∕L)。
(三)试料处理
1、试料分解
将试料置于300mL烧杯中,加少量水湿润,加15mL盐酸,盖上表皿,加热,在微沸下至不再发生溶解反应时,加入5mL硝酸,加热至试样完全溶解[若试料不溶,加入适量的硫酸(1+1)冒烟,冷却后,加少量水溶解盐类]冷却后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2、试液的分取
分取20.00mL试液于100mL容量瓶中,加入16mL铁底液(15g∕L),用水稀释至刻度,混匀。此时随同试样进行的空白试验溶液也要采用相同的方法进行稀释,配制成稀释空白溶液。
注:锰含量小于0.20%,不分取。
(四)测量
在原子吸收光谱仪上,于波长279.5nm处,以空气-乙炔火焰,用水调零。先用工作曲线系列浓度最大的溶液喷测,并调节火焰状态和燃烧器位置,以达到最大吸光度。然后按浓度由低到高的顺序,依次喷入锰的工作曲线系列溶液和待测试样溶液及空白试验溶液。每一溶液喷测均以水调零,至少重复喷测两次,记下获得的稳定读数,求得各自平均吸光度。将试样溶液的平均吸光度和空白试验溶液的平均吸光度,从工作曲线上查得锰的浓度。
(五)工作曲线绘制
锰含量在0.010%~1.00%时:分取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锰标准溶液A(100μg∕mL);
锰含量在0.003%~0.020%时:分取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锰标准溶液B(10.0μg∕mL)。
分别置于100mL容量瓶中,准确加入20mL铁底液(15g∕L),用水稀释至刻度,混匀。按5.4测量吸光度每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度,为锰工作曲线系列溶液的净吸光度。以锰浓度为横坐标,净吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
六、计算
按下式计算锰的含量,以质量分数表示:
式中:C1-自工作曲线上查得的试样溶液中锰的浓度,μg∕mL;
C2-自工作曲线上查得空白试验溶液中锰的浓度,μg∕mL;
V-测量试液的体积,mL;
m-测量溶液相当的试料的质量,g。
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