泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量
前言
随着金矿的普查勘探,对金的分析提出了更高的要求。分析方法要求简便、快速、易于掌握,成本低等。金矿地质样品分析结果有时产生比较严重的误差,某些矿区金矿样品分析合格率很低,直接影响金矿地质找矿工作的开展。金矿中含有大量的硫、砷,其中分析方法的选择直接影响金含量的测定。近年来,由于分析工作者共同努力,应用了现代仪器分析和微量分析技术,使常量金和痕量金测试技术 ,都获得了很大发展 。本文在王水分解分解金矿,在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金,经硫脲水溶液解脱后,用火焰原子吸收分光光度计测定。方法简便易行、成本低廉,适宜推广。
1.实验部分:
1.1 仪器和器皿
原子吸收分光光度计 AAS6000 江苏天瑞仪器股份有限公司;电热板 金坛市杰瑞尔有限公司 ;马弗炉 上海索谱仪器有限公司;振荡机 巩义市予华仪器有限责任有限公司
圆皿200ml(或瓷舟)、250 ml烧杯、表面皿、500ml、100ml锥形瓶、胶塞、漏斗、容量瓶
1.2 试剂
稀王水:HCL+HNO3+H2O的配比为3+1+4。
HNO3 、HCL 江苏强盛化工 优级纯。
硫脲 上海山浦化工 配制为2%水溶液。
泡沫塑料:将聚氨酯软质泡沫塑料剪成3×4cm的条状,在沸水中煮沸5min备用。
1.3仪器测定条件
见表1
条件项 | 参数 |
波长 | 242.8nm |
狭缝 | 0.4nm |
灯电流 | 2mA |
空气流量 | 5.6 L/min |
乙炔流量 | 1.1L/min |
1.4 实验方法
先将矿样粉碎,称取10克(精确到0.0001g)样品平铺于圆皿(或瓷舟)中,放入马弗炉中从常温升至400℃焙烧30min,再升温至650℃焙烧45min,冷却后移入250ml烧杯中,加入100ml稀王水,盖上表面皿,在电热板上微沸1小时,取下冷却,过滤至锥形瓶中,加入150ml水,放入处理过的泡沫塑料0.5g,用胶塞塞紧瓶口,在振荡机上振荡30min,取出泡沫塑料,用水洗净,挤干,放入100ml锥形瓶中加入30ml 2%硫脲溶液,在沸水浴中煮沸25min, 最好边加热边振荡,趁热用镊子反复挤压泡沫塑料,并用少量2%硫脲溶液冲洗,将溶液全部移入50ml容量瓶,冷却定容后测试。
1.5工作曲线的绘制
金标准溶液的配制,分别取0、0.01、0.05、0.10、0.50、1.00ml金标准物质于100ml容量瓶中。
金标准物质 国家有色金属及电子材料分析测试中心 标准值 1000μg/ml
2 结果与讨论
2.1回收率
取金标准溶液0.05ml,0.10ml,0.20ml,0.40ml进行回收率实验,回收率在96%-102%之间.
表2.回收率
加入值mg/kg | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
测量值mg/kg | 1.02 | 1.93 | 4.03 | 8.08 |
回收率 | 102% | 96.5% | 100.7% | 101% |
2.2精密度
本方法精密度实验数据是加标进行平行测定7次数据
表3.方法精密度
测量值1 | 测量值2 | 测量值3 | 测量值4 | 测量值5 | 测量值6 | 测量值7 | 精密度 |
3.05 | 3.08 | 2.92 | 2.96 | 3.02 | 3.06 | 2.93 | 2.18 |
4.05 | 4.10 | 3.94 | 3.96 | 4.03 | 3.90 | 3.92 | 1.87 |
5.05 | 4.90 | 5.00 | 4.92 | 4.93 | 5.09 | 5.08 | 1.60 |
2.3实际样品测试结果对比
按试验方法对矿样进行测定 ,结果见表4
样品 | 本法测定结果 | 火试金法测定结果 |
1 | 4.42 | 4.38 |
2 | 3.63 | 3.55 |
结论
泡沫塑料富集金原子吸收法分析矿石中的金,方法简便,易操作,成本低,污染少,分析速度快,并且能大批量分析样品,缩短分析时间,可较好的消除了碳、硫及有机物对金的测定干扰,泡沫塑料富集原子吸收法测定地质样品中的金的准确度有所提高。
参考文献
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[4]. 陈东志, 李进军,泡沫塑料富集原子吸收法测定金的若干技术问题,黄金科学技术,2005,13(1,2):1-3