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用活性炭吸附──原子吸收法测定铜精矿中的金

2018.6.15

武钢大冶铁矿是一个伴生有铜、金、银等金属的铁矿山，铜精矿是其主要产品之一，铜精矿中金的品位为1~20μg/g，以往的测定采用碘量法滴定完成，相对偏差大，引入的误差较多，满足不了生产的要求，特别是在目前的市场经济条件下，容易引发商业纠纷。为此，采用活性炭吸附—原子吸收法测定，克服了碘量法滴定存在的不足。

一、仪器及仪器工作条件

自动控温马弗炉，0~1100℃；真空泵；抽滤吸附装置；SOLAAR—AA型原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯，工作条件为波长242.8nm、灯电流4.0mA、狭缝带宽0.5nm、燃气流量8L/min、燃烧器高度7.0mm。

二、化学试剂和标准溶液

试剂：盐酸，ρ＝1.19g/mL，（1＋1）；硝酸ρ＝1.42g/mL；王水，盐酸＋硝酸，（3＋1）；活性炭，分析纯，在2%的氟化氢铵溶液中浸泡3d后抽滤，以2%的盐酸及水洗净氟根，自然风干备用；氯化钠溶液，w＝25%；氟化氢铵溶液，w＝2%；定性过滤纸浆，定性滤纸用蒸馏水浸泡后捣成浆状。

金标准溶液：称取1.0000g高纯金溶解于5mL王水中，蒸发到近干，移至水浴上蒸干，再加入2mL盐酸蒸干，然后加入20%的盐酸，温热，移入1000mL容量瓶中，用20%的盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液金含量为1mg/mL。

标准曲线：分别移取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL金标准溶液，置于一组100mL的容量瓶中，各加入20mL盐酸，再以蒸馏水定容，上机测试，获得标准曲线。

三、测定方法

称取矿样20g于方瓷舟中铺开，放入马弗炉中敞开炉门焙烧除硫。除硫矿样冷却后放入250mL烧杯中，加水润湿，加入（1＋1）盐酸50mL，再加入（1＋1）王水60mL，盖上表面皿待样品全部溶解，溶解后溶液体积为50~60mL。将烧杯从电炉上取下，用温水洗涤表面皿及烧杯壁，并将溶液稀释到150mL，溶解盐类。安装抽滤吸附装置，吸附柱内加滤纸浆2~3mm厚，加混有活性炭的滤纸浆2~3mm厚，再将布氏漏斗装于吸附柱上，铺入大小相同的定性滤纸1张。将试样冷却至40~50℃，倒入布氏漏斗过滤、吸附金，用温水洗烧杯2~3次，洗残渣7~8次。过滤吸附完毕后取出纸浆，移入预先用王水处理的50mL瓷坩埚中，低温碳化，再移入700~800℃的马弗炉中灰化10min。坩埚冷却后取出，加入3滴25%的氯化钠和2mL王水，在水浴上蒸干至无酸味，取下加浓盐酸2mL，再蒸干至无酸味，取下冷却，以水定容于25mL容量瓶中，摇匀，澄清，上机测试。

四、注意事项

（一）为保证溶样的顺利进行，先要将试样在660~700℃的马弗炉中焙烧2~3h，以确保试样中的硫氧化完全，而且要避免崩溅而造成测定结果偏低。

（二）以王水溶解金时要在低温电热板上进行，以避免溶解时崩溅使金损失。坩埚在水浴上两次蒸干时时间一般不超过30min，蒸干至无酸味后不可再延长蒸干时间，否则会造成测定结果偏低，时间越长，结果偏低越多。

（三）活性炭吸附金试验结果表明，溶解试样时若盐酸用量大于30mL，会对吸附有影响。根据试验结果，盐酸用量以50mL为宜，在此条件下，定量吸附率达到98%以上。

五、干扰试验

在含金量为50μg的金标准溶液中分别加入一定量的下列干扰元素进行干扰试验，结果表明对金的测定无影响。这些元素是：K⁺、Na⁺各1000mg，Mg²⁺、Fe²⁺、Al³⁺、Ca²⁺各100mg，Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Mn²⁺各50mg，Ag⁺、Ba²⁺、Cr³⁺、Ti²⁺5mg。

六、测定结果

将本法对铜精矿中金的测定结果与采用国家标准方法（火试金法）的外验结果进行比较，结果见表1。

表1 本法测定结果与外验结果比较（g/t）

试样	本法结果	外验结果	绝对误差
YSS022-2004	0.078	0.076	0.002
发矿537	8.570	8.480	0.090
发146	7.000	6.960	0.040
发578	6.760	6.660	0.100
发1215	9.660	9.590	0.070

在标准样品中加入不同量的标准金，按本法进行金的回收试验，结果见表2。

表2 金回收试验结果

标准样金含量 /（g/t）	加入金量 /（g/t）	测定结果 /（g/t）	回收率 /%
0.080	1.000	1.070	99.07
0.080	5.000	5.067	99.74
0.080	10.000	10.08	100.00
0.080	15.000	15.01	99.54