探讨原子吸收光谱法对金的测定
摘要：采用泡沫塑料吸附富集法进行矿石中金含量的测定，此方法操作简单快捷，成本低，对环境无污染，分析时间短，充分满足了生产测定需求，成为目前使用较普遍的方法之一。
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关键词：原子吸收；光谱法；金；测定
前言 泡沫塑料吸附富集法原理是试样经焙烧，采用水分解金矿，将溶于水后的金不经分离矿渣直接以泡沫塑料吸附，再用水将泡沫塑料洗净，用硫脲溶液解脱，直接将金的硫脲溶液用原子吸收测定。
一、实验部分
1.1仪器及其工作条件
主要仪器：SX2-4-10 箱式电阻炉：功率 4kw，温度 0--1200℃，HY--2型调速多用振荡器，GG-X6型原子吸收分光光度计
1.2主要试剂
聚氨酯泡沫塑料：将大块的泡塑剪成2×4cm方块放入2%NaOH溶液中煮沸30分钟后，洗净， 挤干备用。1+1王水：硝酸：盐酸：水=1：3：4（现用现配）
硫脲：2%水溶液（现用现配）金标准储备液：称取1. 0000g 光谱纯金（纯度99. 999%）置于100ml烧杯中，加入20ml新配制的（1+1）王水，在沸水浴上溶
解并蒸发至小体积，移入1000ml容量瓶中，加2g 氯化钾，王水（1+1）200ml，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1000μg金金标准工作溶液：准确吸取50ml金标准储备液于1000ml容量瓶中，加入2g氯化钾，摇匀，再加入（1+1）王水100ml，再摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含50μg金标准系列的配制：准确吸取0、0. 5ml、1. 0ml、2. 0ml、3. 0ml、4.0ml、5. 0ml浓度为50μg/ml金标准工作溶液分别放入50ml容量瓶中，以10%王水定容至刻度，摇匀。此系列浓度即为0、0. 5μg/ml、1. 0μg/ml、2. 0μg/ml、3. 0μg/ml、4. 0μg/ml、5. 0μg/ml
1.3分析手续
称取试样10克
（1）将试样置于瓷蒸发皿中，均匀铺开，于650℃马弗炉中低温升起，在450℃处保持焙烧1小时，继续升温到650℃，保持焙烧2小时。冷却后取出，移入250ml三角烧瓶中，以少量水润湿，加50ml王水（1+1），在电热板上加热至微沸，并保持半小时。这期间要经常性摇动，避免试样粘底，取下冷却
（2）补加（1+1）王水5ml，加水至100ml刻度，放入预先处理过的泡沫塑料 2～3 块 ，塞紧塞子，在振荡器上匀速振荡半小时。取出泡沫塑料在水龙头处多次轻揉、轻挤，洗净存留在泡沫塑料上的残渣，挤干泡沫塑料中的水分，放入50ml干燥的比色管中，加入20ml2%的硫脲溶液（现用现配），塞紧塞子，置于沸水浴上保温半个小时。趁热轻搅泡沫塑料，并挤干取出。冷却沉淀后，与标准系列一同在波长242. 8nm处进行原子吸收测定。
二、结果与讨论
2.1样品的焙烧对金测定结果的影响
一般认为：对于来源广、组成较复杂的样品金的分析，要采用焙烧的方法除去硫、炭、砷和有机物等杂质。焙烧的温度和时间主要取决于矿种类型。如果焙烧温度过高， 时间过长， 样品易烧结， 甚至粘结于瓷皿底部； 焙烧温度过低， 时间太短， 则挥发性物质灼烧不尽。样品焙烧的温度和时间并不是随意的，不同矿样焙烧时的方法和温度有一定区别。一般样品可以这样：在室温下将样品称在瓷坩埚中，放入马弗炉内，逐步升温至650℃～700℃并保温1小时。当样品中含有卤化物时，温度260℃会有卤化金挥发损失，所以一定要室温放入马弗炉中，然后再逐步升温至 650℃～700℃。同时焙烧温度也不能太高，因当温度超过700℃时，样品中的砷和金可以生产As-A合金挥发；其它如辉黄铁矿、碲金矿中的金也会有挥发损失。温度太低挥发性物质焙烧不尽。在马弗炉中650℃～700℃焙烧金不会损失且挥发性物质也可除尽。此外还应注意：1、一般试样焙烧0. 5小时应取出搅拌一次，但对含硫、碳高的样品应根据样品的实际情况延长焙烧时间。一定要焙烧到无明火、无SO2的刺鼻味再延长1～2小时才可以。2、焙烧时，马弗炉门应开细缝，让空气进入炉内。碳、硫高的样品可用大号方舟盛样，铺放薄薄一层，使焙烧时有充分氧气供应。这样焙烧出的试样疏松， 无烧结现象； 经稀王水溶解后， 液面和烧杯壁无黑色悬浮物， 残渣无黑色， 较好地消除了碳、硫等对测定金的干扰。
2.2泡塑的处理对测定结果的影响
（1）处理液的选择
聚氨酯泡沫塑料是该方法的主要试剂之一，它的处理是关键。目前， 金的泡沫塑料吸附富集分离已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一， 它具有分离效果好、选择性强、操作简便、成本低廉等特点。但由于泡沫塑料中残留有脲基、脲基甲酸酯、缩二脲，以及还残留有5%～10%的异氰酸酯或NCO端基，还有生产中不可避免产生的油迹和污渍，这些杂质占据了泡塑的有效吸附面积，因此，泡塑在使用前必须经过处理，以提高其吸附率。如果处理不好，泡塑的吸附能力减弱，重现性差，会给分析带来一定困难。
（3）泡塑振荡吸附时间的选择
泡沫塑料吸附时间的长短对金的测定结果有较大的影响。吸附时间短吸附不完全，吸附时间长不利于大量样品的处理。
当振荡吸附时间30分钟时， 测定结果变化不大， 趋于稳定. 因此， 我们选择的振荡吸附时间为30～40分钟. 另外还需注意，由于不同厂家和不同批次的泡沫塑料，对Au的吸附效果有差异，同批试样宜采用同样的泡塑， 标准系列与试样同时吸附. 这样可以抵销一部分由泡塑吸附率波动引起的误差。
（4）泡塑吸附温度的选择
温度也是影响泡塑吸附率的重要因素。本试验着重考察了不同吸附温度下的不同回收率。将一组相同条件下所得的泡塑置于恒温振荡箱内，设定不同温度：5、10、15、20、25、30、35、40℃振荡吸附30分钟。
结果表明：吸附温度对回收率的影响较大。当温度20℃时回收率趋于稳定， 在94. 5%以上. 当温度低于20℃时， 要适当延长振荡吸附时间或溶矿后加入30℃左右的温水振荡吸附， 以此来改善温度太低造成的吸附率下降现象.
（5） 溶液酸度对泡塑吸附的影响
分别取1ml50μg/ml的金标准溶液于5个250ml三角烧瓶中，加水约25ml，分别调PH值为<1、1、2、3、5，以下同操作步骤，测定溶液酸度对泡塑吸附的试验结果表明：在较宽的酸度范围内（PH为1～3），吸附率都在96%以上。酸度过小时，由于H[Aucl4]不稳定，导致吸附率下降。酸度过大时，泡塑颜色变黑，出现粘结现象，不利于吸附。
结语
泡沫塑料吸附方法中，除了仪器条件外，样品的焙烧与化学处理方法、所用的泡塑及样品测定时的温度等对准确度均影响较大。因此，根据试样选择适当的预处理方法，对降低测量误差、提高测定的准确度有很大帮助。
参考文献
[1] 矿石及有色金属分析手册，冶金工业出版社，2001.11.
[2] 分析化学，高等教育出版社，2005.4.
[3] 新疆有色金属学会，2009.2.
