湿法富集分离—火焰原子吸收光谱法测定载金炭中的金
在金湿法治炼工艺中，矿物中的金被氰化物浸出，而活性炭作为良好吸附剂，吸附浸出液中的金后被称为载金炭。载金炭含金量既是活性炭吸附性能的重要指标，也是生产中金属平衡和贸易双方经济结算的依据，同时由于金的昂贵金属特性，使得载金炭中金量的准确测定尤为重要。
目前，载金炭中金量的主要测定方法是火试金法。该方法具有富集效果好，准确度高、物料适应性广、代表性好等特点，但操作麻烦，劳动强度较大，成本高，容易铅中毒，且需要专门的设备。与火试金法相比，湿法富集分离-火焰原子吸收光谱法具有操作简便、快速的特点，且富集回收率在99.9%以上。为此，笔者将湿法富集分离-火焰原子吸收光谱法应用于载金炭中金量的测定，实验考察了取样量代表性、样品富集分离、测定介质及共存离子影响等条件，并与火试金法进行对照实验，其结果表明，该方法简便快速、成本低且结果准确。
一、实验部分
1.试剂
2.仪器及工作条件
3.实验方法
准确称取50.0g样品于干燥的250mL焙烧皿中，置于低温马弗炉中缓慢升温，稍开炉门，在有氧条件下于650℃灼烧3～4h，直至灰化完全，取出焙烧皿冷却至室温。把残渣倒入500ml烧杯中，用少量水润湿烧杯中残渣，缓慢加入50mL王水（1∶1），于低温电炉或电热板上加热至残渣全部溶解（样品含砂子和泥巴不能溶解）（焙烧皿用10%王水低温加热清洗，洗液一并倒入烧杯中），取下冷却至室温。用抽滤漏斗过滤掉不溶解的砂子和泥巴等杂质，用10%的王水洗净滤渣和布氏漏斗，滤液移回原烧杯中，再用10%的王水洗净过滤器，洗水并入烧杯中，最后加水控制王水浓度在15%左右。边搅拌边往烧杯中缓慢加入1mL水合肼，使金还原完全，然后放在电炉上加热煮沸使海绵金完全凝聚沉降、溶液变清亮，抽取少量清液，加入1～2滴水合肼验证金是否还原完全，如不再产生黑色沉淀时即为还原完全，冷却至室温，静置30分钟，再把上清液倒掉（缓慢倒不要把海绵金倒出）。用蒸馏水把海绵金清洗干净，置于100 mL 烧杯中，加30ml浓硫酸放在电炉上加热至冒浓烟，取下冷却后把硫酸倒出，用蒸馏水清洗至中性。加入25 mL 王水（1：1） ，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，在火焰原子吸收光谱仪上测定。如果金量过高时，需稀释后再测定。
二、结果与讨论
1.称样量的确定
载金炭具有易吸湿的特点，因此取好样品后应尽快称重，减少水份蒸发产生的误差。
按不同称样量（20g、50g、100g和200g）称取试样各4份，其他同分析步骤操作，进行称样量的实验。实验结果表明，试样量在50g～200g时，金的测定结果基本一致，且相对标准偏差都较小。测定中可根据样品中金含量的不同选择合适的称样量。
2.灼烧温度和时间的选择
灼烧是为了使载金炭灰化完全，分别称取50g试样各5组，每组4份进行平行测定，分别在500℃、550℃、600℃、650℃、700℃下，其他分析步骤同实验方法，进行灼烧温度实验。
分别称取50g试样各5组，每组4份进行平行测定，分别灼烧2.0h、3.0h、4.0h、5.0h、6.0h下，其他分析步骤同实验方法，进行灼烧时间实验。
实验结果表明，灼烧温度在实验结果表明，灼烧温度在500～700℃，灼烧时间在3～6h之间，金的测定结果基本一致。考虑到实际生产中，载金炭不断循环使用，钙化严重，温度过低不易将载金炭灰化完全，温度过高又易损坏瓷坩埚，同时考虑工作效率，故选择灼烧温度为650℃，灼烧时间为3～4h。
3.王水浓度及用量的选择
采用王水溶解灰化后的残渣，考察了浓王水和稀王水（1：1）对溶样的影响。实验结果表明，两种王水浓度溶解样品的测定结果一致。考虑烧杯为小体积容器，王水在烧杯中反应激烈，故选择王水（1：1）溶样。另外，还原金时贵液中王水浓度的选择。按不同王水浓度（5%、10%、15%和20%）配制试样各4份，其他分析步骤同实验方法，进行酸度的实验。
实验结果表明，酸度在10%～20%时，金的测定结果基本一致，故选择酸度为15%。
4.测定介质选择及仪器检出限
移取2.00mL的100μg/mL金标准溶液于一组100mL容量瓶中，分别加入不同量盐酸、硝酸及王水，定容至100 mL，在选定的实验条件下测定吸光度。实验结果表明，盐酸、硝酸和王水的酸度分别在1%～10%之间，对金测定结果没有明显影响，故选择5 %的王水作为测定介质。采用质量浓度为1.00μg/mL的金标准溶液和空白溶液，按仪器工作条件同时重复测定11 次，计算检出限为0.015μg/mL。
5.共存离子的影响
载金炭在日常生产中循环使用，会吸附其他杂质元素。查阅相关资料结果表明：在含金量为2.00μg的100mL溶液中，当相对误差≤±5%时，溶液中共存的Ag（10mg） 、Fe （10mg） 、Cu （10mg） 、Ca （10mg） 、Mg（10mg） 、Al （4mg ） 、Si （5 mg） 、Zn （5mg） 、Mn（0.5mg） 、Ti （ 0.3mg ） 、SO2-4（30mg）、PO3-4（0.4mg） 均不干扰本方法测定金。且本方法通过富集分离后其他杂质元素基本已经被分离出去了，不存在干扰测定的因素。
6.精密度与回收率
对6个含不同金量的载金炭样品，按照本方法连续测定11 次，进行精密度实验； 同时，加入标准物质进行回收实验。
7.测定方法对比实验
火试金法是测定载金炭中金的经典方法，分别采用本方法和火试金法测定试样。
三、结语
将载金炭灼烧灰化，采用王水分解灰化残渣，水合肼未还原，硫酸去杂质，王水再溶解，火焰原子吸收光谱仪测定金量，其结果与火试金法的测定结果完全符合。该方法快速、准确、精密度好、干扰小，适合大批量样品的同时检测，劳动强度和材料成本远低于火试金法。该方法已应用于实际生产中，并取得了满意的效果。
