火焰原子吸收法快速测定芦荟中的钙铁元素
芦荟具有很高的药用价值, 一般主要用于制造美容护肤化妆品, 还可以治疗癌症、烧烫伤、糖尿病等。近代医学证明,微量元素与药理相关。了解芦荟中微量元素含量有助于它的应用及药理研究。文献用刚采集的鲜样品进行消化处理,以FAAS法测定,用鲜样品作基准所存在的问题是难以克服水分的影响。本方法将芦荟样品烘干、粉碎,用悬浮液技术处理样品不污染环境,几分钟即可完成样品处理,该技术在火焰原子吸收光谱法中已有应用. 用悬浮液技术-火焰原子吸收光谱法测定芦荟中微量元素未见报道。
1 实验
1. 1 仪器和试剂
原子吸收分光光度计。
1.0g/L钙标准溶液,按常规方法用碳酸钙配制,使用时稀释为50mg/L;1.0g/L铁标准溶液,用NH4Fe(SO4)2·12H2O 配制,使用时稀释为10mg/L ; 25g/L La3+溶液;1+1(体积分数,下同)盐酸溶液,1.5g/L琼脂溶液,试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。
1. 2 仪器工作条件
固定空气流量为7.5L/min,单色器通带为0.2nm。选用元素的最灵敏线为分析线/nm:Ca为422.7, Fe为248.3。经优化选择后确定钙和铁的工作条件依次为:燃烧器高度为4和3mm ,灯电流为4和5mA ,乙炔流量为1.3L/min。
1. 3 样品悬浮液的配制
收集5棵3年生芦荟的全部叶片,洗净,于75～80℃烘干,粉碎,过160目筛(筛孔边长96μm)。准确称取0.1g 左右于小烧杯中,加琼脂溶液5.0mL,搅拌使样品润湿并分散开,转入25mL比色管中,以水定容,振动1min,此悬浮液用于测定钙。再准确称取样品0.5g,加琼脂溶液少许,搅拌,转入25mL比色管中,以琼脂溶液定容,振动1min,此悬浮液用于测定铁。
1. 4 实验方法
1. 4. 1 钙的测定
吸取测定钙用样品悬浮液0.50mL于25mL容量瓶中,加入La3+溶液2.0mL,以水定容;取钙50～150μg 于5个25mL 容量瓶中,加琼脂溶液0.10mL ,La3+溶液2.0mL,以水定容成标准溶液。
1. 4. 2 铁的测定
吸取测定铁用样品悬浮液5.00mL于25mL容量瓶中,加入盐酸溶液4.0mL,以水定容;取铁10～50μg 于5个25mL容量瓶中,加入琼脂溶液5.0mL及盐酸4.0mL,以水定容,配制成标准溶液。测定钙、铁用参比溶液为各自工作曲线标准溶液的空白溶液。在电磁搅拌下将悬浮液喷入火焰,测定积分5s的吸光度,用计算机回归计算含量。
2 结果与讨论
2. 1 样品悬浮液稳定时间的考察
取芦荟样品0.5g多份进行试验, 在水中样品立即缓慢下沉;在1.5g/L琼脂溶液中,悬浮液稳定48h;在含琼脂溶液5.0mL 的25mL溶液中, 悬浮液可稳定10min。
2. 2 化学干扰及背景吸收干扰的考察
磷、铝等元素对钙有化学干扰,加入释放剂La3+,Sr2+可以消除其干扰。本文选用La3+作释放剂进行考察:取测定钙用样品悬浮液0.50mL5份于5个25mL容量瓶中,分别加入La3+溶液0,1.0, 2.0,3.0,4.0mL,以水定容。以对应的空白溶液作参比,所测钙的吸光度依次为0.114,0.135,0.165,0.167, 0.165,结果说明,共存元素对钙有化学干扰,加入La3+ 溶液2.0～4.0mL后,钙的吸光度达最大且稳定,说明化学干扰已被消除,本文选择加入La3+溶液2. 0mL。使用氘灯进行背景扣除和不使用氘灯所测试液的吸光度一致,说明不存在背景吸收。
2. 3 HCL溶液对铁的影响考察
试验发现, 铁在火焰中释放不完全,吸光度偏低,加入适量酸可以使吸光度增大1倍左右,HCL和HNO3的效果相同。吸取测定铁的样品悬浮液5.00mL 5份于25mL容量瓶中,依次加入HCL溶液(1+1) 0～6.0mL ,定容。以水为参比测定铁的吸光度,结果可知,盐酸对吸光度影响很大,加入盐酸溶液2.0～ 6.0mL时,测定的吸光度最大且稳定, 本文选择加入HCL溶液4.0mL。
2. 4 试液与空白溶液黏度一致性的考察
溶液黏度变化会影响吸样速率、雾化效率。通常以与试液组成一致的空白溶液作参比溶液,来补偿黏度变化的影响。在本方法中,试液中悬浮有样品颗粒,其黏度能否与其空白溶液相同,本文采取下述方法进行判断。按实验方法配制测定铁的试液及对应的空白溶液各2份,均加入等量的、样品中不含有的一种元素(例如Co2+ 100μg) , 定容至25mL,然后以水为参比测定Co2+ 的吸光度。当两个溶液的黏度相同时,则所加入元素Co2+的吸光度必定相等。测定结果为试液0.127,0.129;空白溶液0.127,0.128,二者的吸光度一致,说明试液与对应空白溶液的黏度一致, 可以用对应空白溶液作参比。
2. 5 检出限
配制20份参比溶液,喷入火焰,调零,记录积分5s的吸光度,计算其标准偏差R,由计算机求得工作曲线斜率S.则检出限/(mg/L)为钙0.014,铁0.037。
2. 6 样品分析
样品分析按实验方法进行可知,实验的RSD小于3.2%。以灰化法作为比较方法，称取样品0.2g 左右8份于瓷坩埚中,炭化,于高温炉内升温到550℃灰化,灰化完全约需12h。加入HNO3溶液(1+ 1)3mL ,加热溶解灰分,转入50mL容量瓶中,定容。将悬浮液技术测定结果与灰化法相比较,结果两者的相对误差小于±0.9%。
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焦点事件
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