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原子吸收仪法测定液态醋酸钴锰中钴、锰的含量

2018.7.29

液态醋酸钴锰是生产精对苯二甲酸（PTA）用的催化剂，液态醋酸钴锰中钴、锰含量对生产企业来说是一个相当重要的指标，它关系到产品本身的质量、原辅料的消耗及生产成本，同时也是精对苯二甲酸生产中一项十分重要的中控分析项目，这将直接影响到PTA产品质量的好坏及PTA装置的正常安全运行。现国内外钴、锰含量测定方法多采用X-射线荧光法，虽然此方法简便快速，但由于X-射线荧光仪价格昂贵，主要部件易损，难配，维修费用高且周期长。本文研究了采用原子吸收法测定钴、锰含量，实验证明其精密度、准确度均能满足生产的需要，可以代替X-射线荧光仪法。

1 实验部分

1.1仪器及试剂

原子吸收分光光度计（北京普析通用公司，TAS-986），X-射线荧光仪（荷兰帕纳科，minipal Ⅱ），压缩空气（99.9%以上），乙炔气体（99.9%以上），钴标准溶液（100μg/mL）, 锰标准溶液（100μg/mL）。

1.2实验条件（表1）

表1 钴、锰测定的zui佳条件

元素

灯电流

狭缝

波长

原子化器

助燃气

助燃气压力Mpa

燃气

燃气压力Mpa

燃烧器高度mm

钴

4.0

0.2

240.7

标准

压缩空气

0.2

乙炔

0.050

5.0

锰

2.0

0.2

297.5

标准

压缩空气

0.2

乙炔

0.050

6.0

1.3标准溶液的配制

1.3.1钴标准溶液的配制

分别吸取0、2.0、4.0、6.0mL质量浓度为100μg/mL钴标准溶液稀释至100mL，该系列标液的质量浓度分别为0、2、4、6μg/mL。

1.3.2锰标准溶液的配制

用前述的锰标准溶液，配制方法同“1.3.1”钴标准溶液的配制。

1.4样品前处理

液态醋酸钴锰中钴、锰浓度一般控制在Co²⁺≥2.10%，Mn²⁺≥2.20~2.60%，其中Co²⁺：Mn²⁺=1：1.1。样品需经过稀释一定倍数进行测定。

2 实验结果

2.1精密度实验

配制的钴锰质量浓度分别为418μg/mL和395μg/mL的样品，进行5次实验，测定结果见表2。

表2 原子吸收法5次测定结果

元素	1	2	3	4	5	平均值	标准偏差%
Co	424	432	427	430	425	428	1.58
Mn	399	407	408	403	405	404	1.50

* 表中数值是原子吸收测定结果乘以稀释倍数而得。

精密度符合分析误差要求，并不大于X-射线荧光法。

2.2实际样品分析

分别用原子吸收法和X-射线荧光法测定样品中钴和锰的含量，结果见表3。

表3 两种方法测定结果比较

序号	钴的测定			锰的测定
序号	AAS法	X-荧光法	相对偏差	AAS法	X-荧光法	相对偏差
1	2.26	2022	0.9	2.48	2.39	2.4
2	2.19	2015	1.8	2.48	2.36	4.9
3	2.39	2033	1.3	2.50	2.47	1.2
4	2.33	2.30	1.3	2.48	2.37	2.5
5	2.30	2.26	1.8	2.39	2.32	3.0
6	2.22	2.28	-2.6	2.37	2.45	-3.3
7	2.31	2.35	-1.7	2.46	2.48	-0.8
8	2.43	2.37	2.5	2.53	2.56	-1.1
9	2.11	2.10	0.5	2.47	2.51	-1.6
10	2.35	2.37	-0.8	2.24	2.25	-0.4