冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞
1 前言 国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒［1］，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定汞的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等［2,3］。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。 2 实验部分 2.1 主要仪器 原子吸收分光光度计，汞空心阴极灯，WHG-103A氢化物发生器，WNA-1金属套玻璃高效雾化器。 2.2 主要试剂 20%混合酸液：HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8； 2.3 仪器工作参数 参见表1。 表 1 仪器工作参数 |
波长 | 253.7nm | 灯电流 | 2mA |
狭缝 | 0.7nm | 读出方式 | 峰面积 |
氮气流量 | 800mL/min | 读出时间 | 50s |
2.4 实验步骤 2.4.1 样品预处理 准确称取饲料样品1g左右，置于消化回流装置锥形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，装上冷凝管，先小火加热1h，待发泡停止后，再升温加热回流2h，直到溶液变成透明为止，冷却后，将消化液移入50mL试管中。 2.4.2 测定步骤 准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中，加入3滴20%盐酸羟胺，盖紧瓶盖，用注射针管从侧面注入1.5mL 40%SnCl2，振荡30s，通入氮气，汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中，进行冷原子吸收测定。 |
图 1 校准曲线
2.4.3 校准曲线 从汞标准储备液中，用20%混合酸逐级稀释至100μg/L，作为汞标准工作溶液，分别移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，定容于100mL中，再分取5mL，按测定步骤进行测定，读出吸光度并绘制校准曲线，曲线相关系数r=0.9998 。见图1。 3 结果与讨论 3.1 载气流量控制 实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定，因此导气流量大小将直接影响测定结果，流量太大，吸收值减小，灵敏度降低，流量太小，峰面积读数拖尾太长，故本文选择zui佳气流量为800mL/min，读数时间为50s。 3.2 共存元素的影响 对饲料中存在的主要离子进行测定，结果表明：对于10μg汞（以μg计）:Ca2+（400）、Mg2+（800）、K+（200）、Na+（200）、Fe3+（50）、Cu2+（10）、Mn2+（50）、Zn2+（50），对汞的测定不足以引起干扰。 3.3 实际样品的测定结果及回收实验 用本方法分析了大量的饲料样品，测得结果及加标回收实验见表2。 表 2 实际样品结果及加标回收实验 |
样品号 | 测得结果（mg/kg） | 加入量（mg/kg） | 回收量（mg/kg） | 回收率（%） |
A | 0.10 | 0.150 | 0.154 | 103 |
B | 0.06 | 0.200 | 0.190 | 95 |
C | 0.09 | 0.100 | 0.101 | 101 |
3.4 方法检出限与精密度 对空白溶液做6次平行测定，以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限，汞的检出限为0.19μg/L；对饲料样品作6次平行测定，其测量的相对标准偏差作为方法的精密度，为1.9%。 3.5 对照实验 为考察本方法的准确度，分析了国家一级标准物质桃叶GBW 08501和大米GBW 08508，获得的结果列于表3，分析结果与标准值一致。 表 3 标样分析结果（mg/kg） |
标 样 | 测得值 | 标准值 |
桃叶GBW 08501 | 0.045 | 0.046±0.012 |
大米GBW 08508 | 0.036 | 0.038±0.005 |
①，：（0591）7814905（家）;7814854（办） 4 参考文献 ［1］ 张德福.浅谈实验动物饲料内有害物质的污染及其消毒. 饲料研究, 1998,（3） : 25-26. |
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