磷矿石和磷精矿中氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法

2018.7.31

1 范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量。

本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化钾含量大于0.1%的测定。

2 引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列zui新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9723—88 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法

3 方法提要

试样溶液加入镧盐抑制磷酸根的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化钾含量。

4 试剂和溶液

本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1 氢氟酸（GB/T 620）。

4.2 高氯酸（GB/T 623）。

4.3 盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。

4.4氯化镧溶液：100g/L。称取50g氯化镧，置于500mL烧杯中，加入300mL水和5mL盐酸溶液（4.3），加热至完全溶解后，用水稀释至500mL，摇匀。

4.5 氧化钾标准溶液：1000ug/mL。称取1.5830g预先在130～150℃干燥至恒重的氯化钾（GB/T

646），置于烧杯中加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯溶液瓶中。此溶液1mL含1000ug氧化钾。

4.6

氧化钾标准溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化钾标准溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100ug氧化钾。

5 仪器

火焰原子吸收光谱仪，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯。

6 试样

试样通过125um试验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。

7 分析步骤

7.1 试样的分解

7.1.1 氢氟酸-高氯酸全溶法

7.1.1.1 称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧（或铂皿）中。同时做空白试验。

7.1.1.2

用少量水润湿试样，加入8～10mL氢氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），在低温电热板上加热分解冒白烟至干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸（4.2）再次加热

冒烟至近干。稍冷，加入2.0mL盐酸溶液（4.3）和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中。

注：若试样中氧化钾含量大于1%，此时用水稀释至刻度，摇匀，吸取20.0mL试样溶液置于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液（4.3），再按7.2进行。

7.1.2王水溶样法

吸取5.0～25.0mL由GB/T

1871.1*篇7.1.2.3制备的试样溶液B（相当于0.02～0.1试样），置于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液（4.3）。同时做空白试验。

7.2 试液的处理和测量

7.2.1 加入5.0mL氯化镧溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。

7.2.2 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至zui佳，使用乙炔-空气火焰，用钾空心阴极灯，

于波长766.5nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所有侧得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化钾浓度。

注：亦可以不加镧盐，在合适的火焰发射分光光度计上进行测量。

8 工作曲线的绘制

量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化钾标准溶液（4.6），分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液（4.3），5.0mL氧化镧溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列的浓度氧化钾为0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/mL。以下按7.2.2进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化钾浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。