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怎样测定玉米脂肪酸值

2018.12.05

  随着社会的进步,市场经济的迅速发展和中国加入WTO,我国粮食品种的优化和粮食产品质量的提高显得尤为重要。新的粮食形势和市场需求,要求把粮食生产的品种、质量、效益必须统一起来,实现《依质论价,优质优价》才能确保粮食生产和流通的良性循环。以市场为导向,着力提高粮食产品的品质和价值,才能增强粮食产品在国内外市场的竞争力,因此,粮食储藏品质的判定愈来愈得到重视。我国现行的5粮油储存品质判定规则6将脂肪酸值作为判定玉米品质的一个重要参数,所以保证玉米脂肪酸值测定的准确性是一个不可忽视的问题。

  玉米脂肪酸值是检验玉米中游离脂肪酸含量多少的量值,其检验结果以中和100g玉米试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数来表示。玉米中所含脂肪酸及碳水化合物等成分随着时间的推移会分解,氧化产生脂肪酸和其它各种有机酸。玉米储藏期间,霉菌繁殖分泌出脂肪酶,同时由于受储藏条件的影响,玉米脂肪酶的活性大大增加,使脂肪迅速分解,脂肪酸增加比较显著。因此,脂肪酸值的大小及变化是反映玉米品质好坏的一个重要指标。

  本文通过对同一样品,使用不同型号粉碎磨、不同粉碎时间以及滴定环境的差异等来探讨对测定结果的影响。

  1材料与方法

  1.1材料1号仓房玉米,生产时间:2008年,产地:内蒙。

  1.2仪器与试剂具塞锥形瓶150mL、250mL;量筒50mL、25mL;移液管50mL、25mL;微量滴定管10mL;天平(感量0.01g);电动振荡器;漏斗;0.01mol/L氢氧化钾乙醇溶液;0.4g/L酚酞指示剂。

  1.3试验方法玉米脂肪酸值的测定按照GB/T20571-2006进行测定;水分的测定按照GB/T5497进行测定。

  2结果与讨论

  2.1粉碎细度对脂肪酸值的影响

  将同一玉米样品,采用不同粉碎磨进行测定,其结果见表1。

  由表1可看出,使用三种粉碎效果不同的粉碎机粉碎样品测得脂肪酸值不同,由于玉米样品的粉碎细度直接影响脂肪酸值,粉碎的细度越高,无水乙醇提取玉米粉中游离脂肪酸的效果越好,滴定所消耗的氢氧化钾标准溶液相应增多,脂肪酸值测定结果也越高。因此,粉碎细度与脂肪酸值成正相关。

  2.2粉碎次数对脂肪酸值的影响

  将同一玉米样品用同一粉碎磨连续粉碎20次,使粉碎磨升温,分别测定样品的脂肪酸值,结果如图1。

  通过图1可以看出,随着样品粉碎次数的增多,粉碎磨磨膛温度升高,甚至出现磨膛发热的现象,这样会引起玉米样品水分流失,从而造成样品的脂肪酸值增大,所以粉碎玉米时应防止由于磨膛发热和升温而引起的玉米脂肪酸值的变化。

  2.3滴定时环境光线的影响

  将同一玉米样品,在不同环境下测定,结果如表2。

  通过多次试验,玉米滴定时环境光线非常重要,同一样品由于测定光线的不同,脂肪酸值的结果会有差异。于下午测定和在日光灯下测定结果均偏高,而在自然光下测定结果较低,是由于在散射的自然光下,测定者对颜色的感觉较为灵敏,因而测定时对滴定终点的判断较为准确。由表2可以看出,玉米脂肪酸滴定时应在散射的自然光线下测定。

  2.4滤液的褪色

  将同一玉米样品,在相同环境条件、相同仪器设备下,滤液用活性炭褪色,结果如表3所示。

  测定玉米脂肪酸值时,可适当加入活性炭,可使滤液褪色,滴定终点比较容易观察。但对于同一样品,不加活性炭和加入不同量的活性炭所测定的脂肪酸值有所不同,由于活性炭对色素有吸附作用,经过活性炭过滤的滤液滴定终点很明显,因而测定结果偏低。由表3可看出,加活性炭对玉米脂肪酸值会产生影响,使测定结果偏低,不宜采用。

  3结论

  通过多次试验总结,测定玉米的脂肪酸值使用不同型号粉碎磨和不同粉碎次数,其结果不同,使用粉碎细度不能够一次达到标准要求的粉碎磨,由于粉碎次数的增加使粉碎磨的磨膛升温和发热,造成脂肪酸值结果偏高,因此要选择3100型锤式旋风磨。同一样品由于滴定光线不同脂肪酸值的结果会有差异,试验证实,在自然光线下测脂肪酸值较为准确。在相同环境下,滤液加入活性炭测定脂肪酸值结果偏低,所以此方法不宜采用。

  4建议

  根据新标准《稻谷、玉米储存判定规则》中玉米脂肪酸测定新方法应用多年的情况,通过多次试验,我认为应对玉米脂肪酸测定做出更详细、具体的要求和相适应的修改,以便统一检验员的操作,确保测定结果的准确性、可比性和重现性。

  4.1由上级主管部门指定使用统一的某一型号锤式旋风磨。

  4.2采用比较好的方法改进终点判定或采用仪器较客观地确定终点。

  4.3定期分发参照样品,用以检测各检验单位的操作误差,统一样品,比对测定结果。

  4.4定期培训,使检验员熟练掌握规范的操作过程,统一滴定终点的判定。


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