流动相和流量的选择
ESI和APCI分析常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发盐的缓冲液，如甲酸铵、乙酸铵等。HPLC分析中常用的磷酸缓冲液以及一些离子对试剂如三氟乙酸等要尽量避免使用，不得已时也要尽量使用低浓度。
流量的大小对LC-MS成功的联机分析十分重要。要从所用柱子的内径、柱分离效果、流动相的组成等不同角度加以通盘考虑。即使是有气体辅助设置的ESI和APCI接口也仍是在较小的流量下可获得较高的离子化效率，所以在条件允许的情况下最好采用内径小的柱子。从保证良好分离的角度考虑，0.3mm内径的液相柱在10μl/min左右的流量下可得到良好分离，1.0mm的内径，要求30-60μl/min的流量，2.1mm的内径要求200-500μl/min的流量，而4.6mm的内径则在>700μl/min的流量下方可保证其分离度。采用2.1mm内径的柱子，用300-400μl/min的流量，流动相中的有机溶剂比例较高时，可以保证良好的分离及ng级的质谱检出。这在一般的样品分析中是一个比较实用的选择。
同样流量下的流动注射分析比柱分离联用可得到更强的响应值，这是由于没有色谱柱洗脱损失所致。实践工作中可根据样品的纯度灵活地选用流动注射或柱分离方式。
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