葡萄糖酸内酯操作说明
1．性状 葡萄糖酸内酯为白色结晶或结晶性粉末，有时略微有些臭味。味道开始甜，后来呈略微酸味
2．鉴定试验
(1)葡萄糖酸内酯的水溶液(1→50)呈酸性。
(2)在取本品的水溶液(1→50)1mL，加氯化铁试液1滴时，呈浓黄色。
(3)取本品的水溶液(1→50)5mL，加冰醋酸0.7mL和新蒸馏的苯肼1mL，水浴上加热30min，冷却后用玻璃棒摩托内壁时，析出结晶。取出结晶后，加热水10mL溶解，加少量的活性炭充分混匀，过滤。冷却后用玻璃棒摩托内壁，取出生成的结晶，然后干燥，其熔点约201℃(分解点)。
(4)将葡萄糖酸内酯2.5g溶于水至25mL，立即测定其旋光度， 为 =+60~+67°。
3．纯度试验
(1)溶解性 将本品1g溶于10mL水，为无色、透明。
(2)氯化物 取本品0.5g进行氯化物的常规试验时，其量应在0.005mol/L盐酸0.5mL对应量以下。
(3)硫酸盐 取本品1g，进行硫酸盐的常规试验时，其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL的对应量以下。
(4)砷 将本品1g溶于水，定容至10mL，作为检液进行砷常规试验时，应符合要求。
(5)重金属 取本品1g，加30mL水溶解，然后加酚酞试液1滴，进行重金属常规试验时，其量应在0.001%以下。
(6)钙 将本品1g溶于10mL水，用氨水中和后，加1mL草酸铵试液不混浊。
(7)铁 取本品0.5g，加稀硝酸6mL和水溶解，定容至25mL后，依次加过硫酸铵0.05g、硫代硫酸铵试液5mL，混匀时的液色，不应比铁标准溶液1mL中加稀醋酸6mL定容至25mL，与试样场合同样进行操作的溶液色深 。
(8)蔗糖或者还原糖 取本品0.5g，加水10mL和稀醋酸2mL，煮沸2min后，冷却。加碳酸钠试液5mL，放置5min后，加水定容至20mL，取其液5mL，加裴林试液2mL，煮沸1min时，不生成金黄~红色的沉淀 。
4．干燥失重
葡萄糖酸内酯在105℃下干燥2h；其失重应在1%以下。
5．强热残留物
葡萄糖酸内酯的强热残留物在0.1%以下。
6．定量法： 在105℃干燥2h后，精确称取约0.3g，溶于0.1mol/L氢氧化钠溶液30mL中，放置20min。用0.05mol/L硫酸将过剩的碱滴定(指示剂：酚酞试液3滴)，其它可用同样方法进行操作。
0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=17.81mg C6H10O6
编辑：songjiajie2010
