葡萄糖酸钙的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加三氯化铁试液1滴,显深黄色(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品50mg,加水5ml,温水浴溶解,滤过,取滤液。对照品溶液取葡萄糖酸钙对照品,同法制成每1m中含10mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙醇-水-浓氨溶液-乙酸乙酯(50:30:10:10)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,置110℃加热20分钟后,放冷,喷以钼酸铵-硫酸铈试液(取钼酸铵2.5g,加1mo/L硫酸溶液50ml使溶解,再加硫酸铈1.0g,加lmol/L硫酸溶解并稀释至100ml,摇匀),再在110℃加热10分钟后,取出放冷,10分钟后检视。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集465(4)本品的水溶液显钙盐的鉴别反应(通则0301)
检查
溶液的澄清度取本品4.0g,加水40ml,煮沸至溶解,溶液应澄清。(供注射用)氯化物取本品0.10g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。硫酸盐取本品0.50g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。蔗糖或还原糖类取本品0.50g,加水10ml,加热溶解后,加稀盐酸2ml,煮沸2分钟,放冷,加碳酸钠试液5ml静置5分钟,用水稀释使成20ml,滤过;分取滤液5ml,加碱性酒石酸铜试液2ml,煮沸1分钟,不得立即生成红色沉淀镁盐与碱金属盐取本品1.0g,加水40ml溶解后,加氯化铵0.5g,煮沸,加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀,置水浴上加热1小时,放冷,用水稀释成100ml,摇匀,滤过;分取滤液5oml,加硫酸o.5ml,蒸干后,炽灼至恒重,遗留残渣不得过5mg。重金属取本品1.0g,加1mol/L盐酸溶液2ml与水适量使成25πl,微温使溶解,放冷,依法检查〔通则0821第法),含重金属不得过百万分之十五砷盐取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
