原子荧光光谱法测定饲料添加剂
1 范围
本方法适用于饲料添加剂中砷﹑铅的测定。
2 试剂
2.1 盐酸(优级纯)
2.2 盐酸(1+1) : 取1体积盐酸(2.1)与1体积水,混匀。
2.3 盐酸(1+19) : 取1体积盐酸(2.1)与19体积水,混匀。
2.4 硫脲+ 抗坏血酸混合液:称取硫脲﹑抗坏血酸各8g,用400mL盐酸
(1+19)(2.3)溶解,混匀。
2.5 铁(Ⅲ)氰化钾+ 草酸混合液: 称取10g铁(Ⅲ)氰化钾,2g草酸用100
mL水溶解,混匀,此溶液用前现配。
2.6 硼氢化钾溶液: 称取10g硼氢化钾溶于500mL氢氧化钾(5g/L)溶液中,
混匀,此溶液用前现配。
2.7 砷标准储存液: 称取于105℃干燥2h的三氧化二砷(优级纯) 0.1320g
于100mL烧杯中,加10mL氢氧化钾(40g/L)溶液使之溶解后,加50mL盐酸(1+1)(2.2),转入1000mL容量瓶中用水定容,摇匀,此溶液中砷的浓度为100ug/mL。
2.8 铅标准储存液: 称取0.1000g高纯铅丝,加10mL硝酸(1+1)溶解,加热
至尽干,用盐酸赶硝酸三次,加入50mL盐酸(1+1)(2.2),加热溶解二氯化铅,再转入1000mL容量瓶中用水定容,摇匀,此溶液中铅的浓度为100ug/mL。
2.9 砷标准溶液: 移取1mL砷标准储存液(2.7)于100mL容量瓶中,用盐酸
(1+19)(2.3)定容,摇匀, 此溶液中砷的浓度为1ug/mL。
2.10 铅标准溶液: 移取1mL铅标准储存液(2.8)于100mL容量瓶中,用盐酸
(1+19)(2.3)定容,摇匀, 此溶液中铅的浓度为1ug/mL。
3 仪器
SK-2002型原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司产品)
4 样品制备
4.1 样品消解
称取经研磨的样品0.5g于100mL烧杯中,加入10mL硝酸,水浴上溶清后蒸至体积约1mL,加10mL盐酸(1+1)(2.2),转入100mL容量瓶中用水定容,摇匀。
4.2 测砷样品制备
移取样品消解(4.1)制溶液10mL于50mL容量瓶中,加25mL硫脲+ 抗坏血酸混合液(2.4)，用盐酸(1+19)(2.3)定容,摇匀,待测。
4.3 测铅样品制备
移取样品消解(4.1)制溶液10mL于50mL容量瓶中,加10mL铁(Ⅲ)氰化钾+ 草酸混合液(2.5),加10mL盐酸(1+19)(2.3)，用水定容,摇匀,待测。
5 标准系列
5.1 砷标准系列配制
分别移取砷标准溶液(2.9)0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25mL于50mL容量瓶中，加25mL硫脲+ 抗坏血酸混合液(2.4)，用盐酸(1+19)(2.3)定容,摇匀，此系列浓度为0、5、10、15、20、25ng/mL。
5.2 铅标准系列配制
分别移取铅标准溶液(2.10)0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL于50mL容量瓶中，加10mL铁(Ⅲ)氰化钾+ 草酸混合液(2.5), 加10mL盐酸(1+19)(2.3)，用水定容,摇匀，此系列浓度为0、10、20、30、40、50 ng/mL。
6 测定
6.1 砷的测定
6.1.1 仪器工作条件
负高压:320V;灯电流:80mA;积分时间:3S;泵速:60rpm;
主气:650mL/min;辅气:800 mL/min;
6.1.2 强度直读方式
仪器开机稳定10分钟,连续用标准系列0ng/mL标准进样,
待读数稳定后测量标准系列和砷待测样品(4.2),绘制标准曲线,
得出待测溶液(4.2)中砷的浓度。
6.2 铅的测定
6.2.1 仪器工作条件
负高压:260V;灯电流:70mA;积分时间:3S;泵速:60rpm;
主气:600mL/min;辅气:850 mL/min;
6.1.2 强度直读方式
仪器开机稳定10分钟,连续用标准系列0ng/mL标准进样,
读数稳定后测量标准系列和铅待测样品(4.3),绘制标准曲线得出
待测溶液(4.3)中铅的浓度。
7 结果计算表述
C = X
C : 样品中砷、铅的含量(ug/g)
X : 砷、铅在待测溶液中的浓度(ng/ml)
