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白芍药的理化鉴别

2023.4.03

  1.该品提取液加三氯化铁试液显蓝色(鞣质反应)。

  2.取该品粉末5g,加乙醚50ml,加热回流10分钟,滤过.取滤液10ml,蒸干,加醋酐1ml与硫酸4~5滴,先显黄色,渐变成红色、紫色,最后呈绿色。

  3.薄层层析:取该品粉末0.5g,加乙醇10ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液.另取芍药苷对照品,加乙醇制成每lml含1mg溶液,作为对照品溶液.吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一醋酸乙酪-甲醇一甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。

  【含量测定】

  照高效液相色谱法(参阅中国药典2000版附录Ⅵ D)测定.色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇0.05mol/L磷酸二氢钾溶液一醋酸一异丙醇(67:173:4:4)为流动相;检测波长为230nm.理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500.对照品溶液的制备:精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药甙对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,摇匀,即得.供试品溶液的制备:取该品中粉约0.5g,精密称定,置20ml量瓶中,加甲醇约18ml,浸泡4小时,超声处理(功率150W,频率20kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得.测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μI,注入液相色谱仪,测定,即得.该品含芍药苷(C23H28O11)不得少于0.80%.

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