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青贮饲料中有机酸的检测

2019.9.18

方案优势

     

建立的青贮饲料中有机酸的解决方案,采用ProElut PSA固相萃取柱,盐酸水溶液洗脱,本方案简化前处理步骤,不使用有机溶剂,减少人体伤害,降低实验成本,节省大量时间,并减少杂质的干扰,回收率达80%以上。

       

     

采用标准

     

国家相关标准


   

     

方法/原理/步骤

     

  1、适用范围

  适用于饲料中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸的检测。

  2、样品准备

  (1)取10 g样品,加入90 mL水,充分混匀,超声提取30 min浸泡过夜;

  (2)取出上层清液进行过滤,收集滤液,待净化。

  3、SPE柱净化——ProElut PSA 500 mg/6 mL (Cat.#:63205)

  (1)活 化:依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;

  (2)上 样:取1 mL待净化液加入柱中,弃去流出液;

  (3)淋 洗:向柱中加入5 mL水,弃去流出液;

  (4)洗 脱:向柱中加入5 mL 0.5 mol/L盐酸水溶液,收集流出液;

  (5)定 容:将洗脱液用水定容至5 mL,供HPLC分析。


   

     

仪器设备

     

  4、分析条件

  色谱柱:Suprsil C18,150 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82001)

  流 速:1.0 mL/min

  检测器:UV 214 nm

  柱 温:30℃

  进样量:20μL

  流动相:25 mmol/L磷酸二氢钾水溶液,用磷酸调pH至2.5

  青贮饲料中有机酸的检测相关产品:

货号

名称

规格

样品前处理

63205

ProElut PSA

500 mg/6 mL 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

37177

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

37180

针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

82001

极性改性通用型反相色谱柱

 Spursil C18

150 × 4.6 mm,5 μm

6221

EasyGuard保护柱柱套

适合 10 mm 柱芯,1/pk

6803

Spursil C18保护柱柱芯

5 μm, 10 x 4.0 mm 2/pk

标准品

12-N-12303-2G

乳酸[50-21-5]

2 g

12-N-11011-10G

乙酸[64-19-7]

10 g

12-N-13115-10G

丙酸[79-09-4]

10 g

12-N-11388-10G

丁酸[107-92-6]

10 g

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50102

甲醇 HPLC级

4 L

50159

磷酸二氢钾, 无水 HPLC级

100 g

50133

磷酸 HPLC级

50 mL

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

5323

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

5325

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL


 


                 

数据分析

     

  饲料中有机酸添加回收结果

 

NO.

化合物名称

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

1

乳酸

500

119.92

2

乙酸

200

112.27

3

丙酸

500

92.27

4

丁酸

1000

86.72


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