土壤样品有机污染物的净化方法介绍--硫的净化
(1)使用范围和原理
硫元素普遍存在于许多土壤样品、海洋藻类样品和一些工业废弃物中。硫在各种溶剂中的溶解度与有机氯农药和有机磷农药非常相似。因此,硫干扰会贯穿于整个农药提取和净化过程中。样品中硫和铜、汞或四丁基铵(TBA)-亚硫酸盐混合后,振荡混合物,新鲜铜粉、汞将硫氧化、破坏,从有机相中分离出来,实现对萃取物中硫的净化。
(2)试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的、不含有机物的去离子水或蒸馏水。
有机溶剂:丙酮、正己烷、二氯甲烷或其他等效有机溶剂均为农残级,在使用前应进行排气。
试剂水:定义为在欲测定的化合物的方法检出限内不出现干扰的水边稀硝酸:1:10(V/V)
铜粉:用稀硝酸处理以除去氧化物,用蒸馏水冲洗以除去所有的痕量酸,再用丙酮冲洗并在氮气下干燥。
汞:3次蒸馏。
四丁基铵-亚硫酸盐试剂:将3.39g硫酸氢四丁基铵于100ml试剂水中。为除去杂质,用20ml一份的正己烷萃取此溶液3次。弃取次正己烷萃取液,加入25g亚硫酸盐至水溶液中。所得的溶液,用亚硫酸钠饱和后,保存在带聚四氟乙烯衬里的螺旋盖的棕色瓶中。此溶液可在室温下保存至少1个月。
(3)方法摘要
将要净化的样品与铜粉或四丁基铵(TBA-亚硫酸盐混合。振摇混合物,然后从硫净化试剂中分离出提取物。
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